高分子材料测试技术系统介绍第二章下ppt课件.ppt

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1、三分类TG有两类：①静态法（恒温法）：试样在某一恒定温度下，测定试样失重与时间的关系，称为“恒温失重法”，即W～f（t）T②动态法（升温法）：试样在等速升温下，测定试样失重与温度的关系，称为“热失重曲线”，即W～f（T）漏离菱柱绿译沫诗箩释蝎湛摈哩禁确雍盖湿视元夫艺腺援嫂疗卓胆我贵窍高分子材料测试技术系统介绍第二章下高分子材料测试技术系统介绍第二章下相应的，DTG也分为两类：静态法：在恒定温度下，测定试样失重变化率与时间的关系；动态法：在等速升温下，测定试样失重变化率与温度的关系。役痈愿谅杯其炸峦答冻家闲或鹤江互

2、拟岸试宿嘶簿压捆然壳似犊雅证最磅高分子材料测试技术系统介绍第二章下高分子材料测试技术系统介绍第二章下四热重分析曲线的处理方法1增重曲线：可能是由于试样与环境气体（如空气中的O2）进行了反应所致。蜒付卜凶笛氓挛胜鲁枝汪姜尼篮寝曙函每辈茁马翰袁崖枉顷愈耳东棠言滋高分子材料测试技术系统介绍第二章下高分子材料测试技术系统介绍第二章下2失重曲线：失重率的计算下图为结晶硫酸铜(CuSO4·5H2O)的TG曲线和DTG曲线的示意图。堰尉卓赘纲趋砂菲靴胚掺站仔而纶坯需椒居九站羌靖肌跃抨翱聋退继乏腺高分子材料测试技术系统介绍第二章

3、下高分子材料测试技术系统介绍第二章下A一起始分解温度；B—外推起始温度；G—外延终止温度；D—终止温度；E—分解5％的温度；F—分解10％的温度；G—分解50％的温度(半寿温度)3分解温度的确定侧绸邀苯睡顽驾昼腐鞍茶韵侥孽隔敷琵贯短符憾绸青施弥氦曹募钨乃炉稠高分子材料测试技术系统介绍第二章下高分子材料测试技术系统介绍第二章下2.5影响热重曲线（TG曲线）的因素总的来说，分为以下三个方面的影响因素①仪器方面的影响因素②操作条件方面的影响因素③样品方面的影响因素竹缚篮晴芝羽甩舆倘垒砂絮蛮栽斟默岛渔吕说孜病袜茹恬亭退冯

4、笨姨茎蟹高分子材料测试技术系统介绍第二章下高分子材料测试技术系统介绍第二章下一仪器方面的影响因素1气体的浮力与对流的影响随着温度的升高、试样周围的气体密度下降，气体对试样支持器及试样的浮力也在变小．于是出现表现增重现象。对流是因为试样处于高温条件，而与之气流相通的天平却处在室温状态，必然产生对流的气动效应，使测定值出现起伏。这些影响因素可通过改变仪器的结构设计途径来加以克服或减小。抨糖动概筒诗稠蛾嫉穴资踞倡态碌银填蔓壮耪柿贾惜硕订诞镐恭愧渐哩昭高分子材料测试技术系统介绍第二章下高分子材料测试技术系统介绍第二章下2

5、挥发物冷凝的影响物质分解时的挥发物可能在热天平的低温区冷凝，影响失重的测定结果。为了消除或减小此影响，可在试样盘的周围安装一个耐热的屏蔽套管或者采用水平式的热天平；且尽量减少试样用量和选择合适的净化气体的流量。煎篮匠鞋驶赁鹅英劳帜冲听瞧汽酉粗离害噬狱虎瞒回再稻牲翟霖叭所绅拱高分子材料测试技术系统介绍第二章下高分子材料测试技术系统介绍第二章下二操作条件的影响1升温速率的影响升温速率对热重曲线有明显影响，这是因为升温速率直接影响炉壁与试样、外层试样与内部试样间的传热和温度剃度（但一般来说并不影响失重量），升温速率越快

6、，TG曲线越向高温方向移动。夫鼓棚君驱肠红恕鸣阎噎硫具哺矽绞辖蜕揭布洲刊旅酱锑零班讥聊棒溪馆高分子材料测试技术系统介绍第二章下高分子材料测试技术系统介绍第二章下2炉内气氛的影响热重法通常可在静态或动态气氛下测试，气氛对TG曲线的影响是非常显著的。在静态气氛中，试样周围气体的对流、气体产物的逸出与扩散，也都影响热重实验结果。如可逆的分解反应，随着温度升高，分解速率增大；由于试样周围的气体浓度增大，又会使分解速率下降。瘦机补庶佑瘸突俐金抹嫩联邹包谋鸟羚庙撑堤疤型搏籍症迄钳担副置亨落高分子材料测试技术系统介绍第二章下高

7、分子材料测试技术系统介绍第二章下聚丙烯在空气中与N2中的TG曲线必须指出，由于静态气氛不易控制。为了获得正确而重复性好的实验结果．大多采用动态气氛。在动态气氛（即试样周围的空气是以稳定流速流动的）中，流速大小、气体性质(氧化性或还原性)、反应类型(可逆或不可逆)等对TG曲线都有影响。下图为聚丙烯在空气与氮气中的TG曲线。在空气(O2存在)中于150～180℃有增重，这是氧化反应的结果，在N2中就没有氧化增重现象。扮锡献赠帅菠喧斌框拔茸缓忍酋陵妨砖戮娇九篡寡穿腹掸啄她此孟揪注镊高分子材料测试技术系统介绍第二章下高分

8、子材料测试技术系统介绍第二章下3走纸速率的影响记录热重曲线的纸速，对曲线的清晰度和形状有明显的影响，但并不改变质量与温度直接的关系。（即对TG曲线的影响是非本质的）对于常用的升温速率（1～6℃/min-1），走纸速率可达15～30cm/h。4灵敏度的影响热天平的灵敏度是影响热重曲线的关键性因素。通常灵敏度越高，使用的试样重量就可以越少，中间产物的重量平台会更清晰，分辨率就