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时间:2020-09-23
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1、橘子中抗坏血酸(Vc)与钙(Ca)含量的测定一、实验目的1.掌握碘标准溶液的配制和标定方法。2.了解直接碘量法测定抗坏血酸的原理和方法。3.了解火焰原子吸收法测钙的原理。二、实验原理维生素C(Vc)又称抗坏血酸,分子式为C6H8O6。Vc具有还原性,可被I2定量氧化,因而可用I2标准溶液直接滴定。其滴定反应式为:C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI。用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果等中的Vc含量。由于Vc的还原性很强,较易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生。考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化,故一般选在p
2、H=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。将样品试液吸入空气-乙炔火焰中,在火焰的高温下,钙化合物离解为钙基态原子,基态原子蒸汽对钙空心阴极灯发射的特征谱线产生吸收。将测的试样溶液的吸光度扣除试剂空白的吸光度,采用标准曲线法,确定试液中的钙含量。三、主要试剂1.I2溶液(约0.05mol·L-1):称取3.3gI2和5gKI,置于研钵中,加少量水,在通风橱中研磨。待I2全部溶解后,将溶液转入棕色试剂瓶中,加水稀释至250mL,充分摇匀,放暗处保存。2.Na2S2O3标准溶液(约0.01mol·L-1)3.淀粉溶液(5g/L)4.HAc(2mol·L-1)5.固体Vc样品(维生素C片剂)6.K2Cr
3、2O7标准溶液(约0.020mol·L-1)7.KIO3标准溶液(约0.002mol·L-1)8.橘子样品9.KI溶液(约25%)10.钙标准液四、实验步骤1.Na2S2O3的标定准确移取5.00mL0.01667mol/LK2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中,加入1mL6mol/LHCl溶液,1mL200g/LKI溶液,加入10mL蒸馏水,用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,然后加入3mL5g/L淀粉指示剂,继续滴定至溶液呈现亮绿色即为终点,平行滴定三份。2.I2溶液的标定用移液管移取25.00mLNa2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中,加50mL蒸馏水,5mL0.2%淀粉溶液,然
4、后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色,30s内不褪色即为终点。平行标定三份,计算I2溶液的浓度。3.果蔬样品中Vc含量的测定用100mL干燥小烧杯准确称取50g左右绞碎了的橘子样品,将其转入250mL锥形瓶中,用水冲洗小烧杯1~2次。向锥形瓶中加入10mL2mol·L-1HAc,5mL1%淀粉溶液,然后用KIO3标准溶液滴定至试液由红色变为蓝紫色即为终点,计算Vc的含量(mg/100g)。4.配置系列钙标准溶液和橘子液样品5.按仪器操作步骤进行调节、进样、测试,得出钙含量。五、结果处理1.抗坏血酸的测定Na2S2O3的标定123V(Na2S2O3/mL)35.1034.9034.60V(K2Cr
5、2O7/mL)555C((Na2S2O3/mol/L)0.014250.014330.01445C平均值(mol/L)0.01434I2的标定123V(Na2S2O3/mL)25.0025.0025.00V(I2/mL)27.2026.5026.45C(I2/mol/L)0.0.0.C平均值(mol/L)0.Vc含量的测定123V橘子浆(mL)10.0010.0010.00V(I2/mL)0.400.400.40Vc含量(mg/100g)10.8110.8110.81平均值(mg/100g)10.81果浆密度=34.76g/80ml=4.3575g/ml反应方程式C6H8O6+I2=C6H
6、6O6+2HI2.钙含量的测定
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