六速旋转粘度计的工作原理ppt课件.ppt

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1、《油田化学基础实验》PracticalOilfieldChemistryExperiments主讲:王增宝、耿杰范鹏、孙铭勤实验一聚丙烯酰胺的合成及评价主讲:王增宝、耿杰实验目的(TheExperimentPurpose)1、熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应;2、熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应;3、了解聚丙烯酰胺溶液粘度的影响因素及测定方法;4、熟悉稀释法测定聚丙烯酰胺分子量。实验原理(TheExperimentalPrinciple)聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成:由于反应过程中无新的低分子物质产生,所以高分子的化学组成与起始单体相同,因此这一合成反应属于加

2、聚反应。随着加聚反应的进行,分子链增长。当分子量增长到一定程度时,即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构,使溶液的粘度明显增加。实验原理(TheExperimentalPrinciple)聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解,生成部分水解聚丙烯酰胺随着水解反应的进行,有氨放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节相互排斥,使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象,因而对水的稠化能力增加。聚丙烯酰胺在钻井和采油中有许多用途。实验原理(TheExperimentalPrinciple)由于聚合物具有多分散性,所以聚合物的分子量是一个平均值。由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量,以“”表示。粘度法又分多

3、点法和单点法。本实验采用单点法测聚合物的分子量。本实验采用下图所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。1,2,3—玻璃支管;5,8,9-玻璃球;4,6-刻度线;7-毛细管实验时记录溶液经过刻度线4与刻度线6之间的时间t实验原理(TheExperimentalPrinciple)因为且有—纯溶剂粘度;—溶液粘度;式中:—相对粘度;—增比粘度;—溶液经过乌氏粘度计两刻度线时间差;—溶剂经过乌氏粘度计两刻度线时间差;—溶液密度;—溶剂密度。—毛细管截面积;实验原理(TheExperimentalPrinciple)-特性粘数;低浓度的聚合物溶液特性粘数聚合物粘均分子量计算依据公式

4、k、α—与温度和溶剂有关的常数,例如,温度为30℃,溶剂为1mol/L硝酸钠溶液时,k=3.73×10-4,α=2/3C—100mL所含聚合物的克数;—聚合物的粘均分子量;式中:实验时,只要测定t和t0便可由上述公式求得所测聚合物的分子量仪器与药品(TheApparatusandMedicine)1.仪器电子天平,乌氏粘度计,恒温水浴锅,量筒,烧杯,搅拌棒,药匙,Brookfield粘度计,秒表,100mL容量瓶,移液管(5mL、10mL、50mL),250mL具塞锥形瓶,吸耳球等。2.药品丙烯酰胺(化学纯),10%NaOH溶液,10%过硫酸铵溶液,聚丙烯酰胺(粉末状工业品),蒸馏水

5、,0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液,1mol/L硝酸钠溶液。实验步骤(TheExperimentalProcess)1.丙烯酰胺的加聚反应(1)用台秤称取烧杯和搅拌棒的质量(后面计算用到这一质量)。然后在烧杯中加入2g丙烯酰胺和18mL水,配成10%的丙烯酰胺溶液。(2)在恒温水浴中,将10%丙烯酰胺加热到60℃,然后加入15滴10%过硫酸铵溶液,引发丙烯酰胺加聚。(3)在加聚过程中,慢慢搅拌,注意观察溶液粘度的变化。(4)半小时后,停止加热,产物为聚丙烯酰胺。实验步骤(TheExperimentalProcess)2.聚丙烯酰胺的的水解(1)称量制得的聚丙烯酰胺,计算要补充加多

6、少水,可配成5%聚丙烯酰胺的溶液。(2)在聚丙烯酰胺中加入所需补加的水,用搅拌棒搅拌,观察高分子的溶解情况。(3)称取20g5%聚丙烯酰胺溶液(剩下的留作比较用)加入2mL10%氢氧化钠,放入沸水浴中,升温至90℃以上进行水解。(4)在水解过程中,慢慢搅拌,观察粘度变化,并检查氨气的放出(用湿的广泛pH试纸)。(5)半小时后,将烧杯从沸水浴中取出,产物为部分水解聚丙烯酰胺。(6)称取产物质量,补加蒸发损失的水量,制得5%的部分水解聚丙烯酰胺。比较水解前后5%溶液的粘度。(7)将制得的聚丙烯酰胺倒入回收瓶中。实验步骤(TheExperimentalProcess)聚丙烯酰胺的合成及水解

7、流程合成反应丙烯酰胺+蒸馏水4.5g40.5g聚丙烯酰胺溶液5%PAM溶液90ml加蒸馏水稀释至400ml(自来水)过硫酸铵5%PAM溶液10ml装小瓶测分子量5%PAM溶液80ml5%PAM溶液40ml5%PAM溶液40mlHPAM溶液稀释至400ml(自来水)同等浓度0.5%,粘度对比水解反应过硫酸铵NaOH实验步骤(TheExperimentalProcess)3.测定溶液的t0(1)打开温度控制仪电源,将温度设为30℃。调节调动搅拌机调速开关,使搅

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