行业标准：DB37T 4089-2020 化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定 液相色谱-原子荧光光谱法.pdf

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1、ICS71.100.70Y42DB37山东省地方标准DB37/T4089—2020化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定液相色谱-原子荧光光谱法Determinationofethylmercurithiosalicylicacidanddiphenylmercuryincosmetics—Liquidchromatography-atomicfluorescencespectrometry2020-08-20发布2020-09-20实施山东省市场监督管理局发布DB37/T4089—2020前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识

2、别这些专利的责任。本标准由山东省市场监督管理局提出、归口并组织实施。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心、南京市产品质量监督检验院。本标准主要起草人：李林林、徐正、郗丹、刘金霞、邓宁、宋才湖、凡书杰、冯文君、孙逸文、陈月、许士明、周莉莉、邹惠玲、苏本玉、侯广月、王一村、陈小岑。IDB37/T4089—2020化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定液相色谱-原子荧光光谱法1范围本标准规定了化妆品中硫柳汞和苯基汞含量的测定方法——液相色谱-原子荧光光谱法。本标准适用于液态、半固态等乳霜类和部分膏霜类化妆品中硫柳汞和苯基汞含量的测定。本方法检出限：硫柳汞和苯基汞均为0

3、.1mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理化妆品中硫柳汞和苯基汞经乙腈提取后，经C18反相色谱柱分离，色谱流出液进入在线紫外消解系统，在紫外光照射下与强氧化剂反应将有机汞氧化成无机汞。在酸性介质中无机汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气带入原子化器中。在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比。按保留时间定性，外标法定

4、量。4试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈：色谱纯。4.1.2乙酸铵。4.1.3L-半胱氨酸。4.1.4硼氢化钾。4.1.5氢氧化钾。4.1.6硝酸。4.1.7盐酸。4.2试剂配制1DB37/T4089—20204.2.1流动相（5%乙腈+0.5%乙酸铵+0.1%L-半胱氨酸）：称取2.5g乙酸铵、0.5gL-半胱氨酸，加水溶解，加入25mL乙腈，用水定容至500mL。经0.45μm有机相微孔滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30min。现配现用。4.2.2盐酸溶液[10%（v/v）]：量取100mL盐酸，溶于水并稀释至1000m

5、L。4.2.3硝酸溶液[20%（v/v）]：量取200mL硝酸，溶于水并稀释至1000mL。4.2.4硝酸溶液[1%（v/v）]：量取10mL硝酸，溶于水并稀释至1000mL。4.2.5氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5g氢氧化钾，溶于水并稀释至1000mL。4.2.6硼氢化钾溶液（2g/L）：称取2g硼氢化钾，用5g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1000mL。现配现用。4.3标准品4.3.1硫柳汞（CAS号：54-64-8），纯度不低于99.0%。4.3.2苯基汞（CAS号：62-38-4），纯度不低于99.0%。4.4标准溶液配制4.4.1标准储备溶液（1.0mg/mL）：精密称取硫柳汞（4.

6、3.1）和苯基汞标准品（4.3.2）适量（精确至0.01mg），分别置于10mL容量瓶中，用乙腈定容，配成浓度为1.0mg/mL的标准贮备溶液。0℃～4℃密封保存，有效期3个月。4.4.2硫柳汞和苯基汞混合标准使用液（10.00mg/L）：分別准确吸取1.0mL硫柳汞标准储备液（4.4.1）、1.0mL苯基汞标准储备液（4.4.1）于100ml容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。现配现用。4.4.3硫柳汞和苯基汞混合标准系列溶液：取6支10mL容量瓶，分别准确加入10.00mg/L（4.4.4.2）混合标准使用液0.00μL、20.0μL、40.0μL、60.0μL、80.0μL、100.0μL，

7、加水稀释至刻度，此标准系列溶液的浓度分别为0.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、60.0μg/L、80.0μg/L、100.0μg/L。现配现用。4.5材料4.5.1有机相微孔滤膜：0.45μm。4.5.2离心管：50mL。5仪器和设备5.1液相色谱-原子荧光光谱联用仪（LC-AFS）：由液相色谱仪、在线紫外消解系统及原子荧光光谱仪组成。5.2分析天平：感量分别为1mg和0.01mg