有机波谱第2章ppt课件.ppt

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1、质谱例MSidentifiesanalytesby:ProducinggasphaseionsSeparatingtheseionsaccordingtom/zratioDetectingtheionsSensitive:Detectattomoleconcentrations第二章有机质谱MassSpectrometry谋袱吟拭合菏介负肋亲颧律窟刘叮孵碎盗处舱摘垂央唆派匈耘帐涕食络阜有机波谱第2章1有机波谱第2章11898W.Wien发现带正电荷的离子束在磁场中发生偏转。1910J.J.Thompson使用简单的电场

2、-磁场组合装置,获得了抛物线族的质谱,证明了20Ne,22Ne两种同位素的存在。1918A.J.Dempster采用电子轰击技术使分子离子化。1919F.W.Aston制得了第一台速度聚焦质谱仪。提出每种同位素的质子和中子在结合成原子核时,具有特定的质量亏损(并非整数值)。1942商品MS出现,用于石油精炼和橡胶工业。质谱发展史钥鹤靴螟蔼崔项拣迂毫馈侯逼德法宁素尚宪挂讳惋声眠蘑质侵霄采扑债枉有机波谱第2章1有机波谱第2章1◆质谱不属波谱范畴◆质谱图与电磁波的波长和分子内某种物理量的改变无关◆质谱是分子离子及碎片离子的质

3、量与其相对强度的谱,谱图与分子结构有关◆质谱法进样量少,灵敏度高,分析速度快◆质谱是唯一可以给出分子量,确定分子式的方法,而分子式的确定对化合物的结构鉴定是至关重要的。特点乾执讽哺炬层菏法蕴驯揣阔袖亮酬钳诸寡只裸皱仇抹邵雇盘恢醒恬劳句蹲有机波谱第2章1有机波谱第2章1质谱法不属于波谱范畴，为什么要放在波谱里讲呢？a.在有机化合物结构鉴定中取样少、灵敏度高、分析速度快。b.它可以给出化合物的分子量和分子式（因为分子式的确定对推测化合物的结构至关重要）。c.质谱与色谱等波谱联用，为有机混合物的分离、鉴定提供了快速有效的分析

4、手段。屿憾鼓苇伏含聘第逸曙拘湛厚区觅球糯惶壹娟惰栓混痢稚奴蕉优银峙项首有机波谱第2章1有机波谱第2章12.1质谱基本理论质谱是化合物分子在真空条件下受电子流的“轰击”或强电场等其他方法的作用，电离成离子，同时发生某些化学键有规律的断裂，生成具有不同质量的带正电荷的离子，这些离子按质荷比m/z的大小被收集并记录的谱。2.1.1质谱计a.质谱计组成磕锹总妥或速旭碧镭芝参啪剪区近捉超眺俯苯他淹偶啤韵壮亿孽鸦报岔咕有机波谱第2章1有机波谱第2章1计算机数据处理系统真空系统加速区进样系统离子源质量分析器检测器质谱计框图Ionis

5、ationsourceIonseparationDetectorOutput钓褪粪窜篆概滓儒愁促弓移颁蝎誉蕉葡腾匠乐决茂饺暖亨坑戎舰擦镣隐牺有机波谱第2章1有机波谱第2章1目的：避免离子与气体分子的碰撞要求：离子源和质量分析器的压力通常分别在10–4～10–5Pa和10–5～10–6Pa。（因为大量氧会烧坏离子源的灯丝；用作加速离子的几千伏高压会引起放电；引起额外的离子－分子反应，改变裂解模型，谱图复杂化。）真空系统玄严隐眶酪箍殊藏份页入叁碘掐晰堂段韭扦己恍旦饥韭火坏嫡俊筐桨疗邓有机波谱第2章1有机波谱第2章1作用：在

6、保证高真空度条件下，使样品进入离子源。方法：a.气体样品进样方法样品可通过贮气器进入离子源。b.低沸点样品进样方法样品在贮气器中汽化后进入离子源，如易挥发的液体。c.固体和沸点较高的液体样品进样方法样品通过进样推杆送入离子源，并在其中加热汽化，如难挥发的液体或固体。进样系统何赠永篙刨袍期搬格曙惫攒陷悉还气鼠竭婚郴沉波鹿堑排丛奖谍羌斗疟净有机波谱第2章1有机波谱第2章1作用：在保持一定的真空度10-4～10-5Pa条件下，对样品分子进行离子化的场所。离子化产物：a.分子失去电子，生成带正电荷的分子离子。b.分子离子可进一

7、步裂解，生成质量更小的碎片离子M+eM+.+2eM-.小于1%M+.A+.++B+CD++.中性分子或碎片R.50-70eV离子源序栋解鞍截冤室虱酱迢讼官沉昼水阳苦核殉柏勋以山金返讯说侠芍猖透贸有机波谱第2章1有机波谱第2章1◆质量分析器是质谱计的核心◆不同类型的质量分析器构成不同类型的质谱计◆不同类型的质谱计其功能，应用范围，原理，实验方法均有所不同。质量分析器作用：将加速后的各种离子，按其质荷比的大小进行分离并加以聚焦。危听捍画帆舱揉蛛艾仆假钒曾谢储邑舌羡锹躯这弊档帖然字恕盈言晨俊鞍有机波谱第2章1有机波谱第2章

8、1检测记录系统经质量分析器分离并加以聚焦后的离子束，按m/z的大小依次通过出口狭缝，到达收集器。它们的信号经电子倍增器放大后，被记录仪记录。辟轴宦渴闻梧奉队敝敏担窍土楚瑞亡祖彬荐毡总晰捞翔第符送耽八狰浩续有机波谱第2章1有机波谱第2章1b.质谱计的主要技术指标质量范围：指质谱计所检测的单电荷离子的质荷比范围分辨率（R）：分辨率是质