第四章 材料微观分析实例ppt课件.ppt

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1、材料微观分析实例第四章一、检测方法的选择根据检测样品的要求定性检测定量检测根据结构特点物相组成相结构晶格参数晶格位向晶粒尺寸晶体取向晶格畸变固溶程度3.根据成分特点元素相对成分物相相对成分元素的点、线、面分布价态成分4.根据研究目的相变扩散过程模型组态二、实验过程中的测试分析研究目标确定沉积薄膜是什么？结构物相确定沉积薄膜怎么样？表面形貌性能沉积薄膜的相组成---XRD沉积薄膜的形貌---SEM沉积薄膜的性能---HV二氧化钛纳米管的制备与表征1.制备方法查阅文献设定制备方案制定试验方案1.溶胶

2、-凝胶法2.水热法3.电化学法4.模板法5.等离子法物相分析---XRD退火温度低于300℃时，二氧化钛薄膜为非晶态结构，随着温度的逐渐升高；TiO2通过结构弛豫逐渐向晶态过渡，当退火温度在400℃时，开始有锐钛矿结构出现；退火温度在600℃时，TiO2由非晶态结构转化为锐钛矿结构；退火温度升到800℃后TiO2的晶态结构又由锐钛矿结构转化为金红石结构，使得其结构排列越来越规整。典型电镜照片的比较金颗粒三氧化二铁单晶，多晶与非晶的比较使用电镜的电子衍射功能可以判断样品的结晶状态：单晶为排列完好的

3、点阵。多晶为一组序列直径的同心环。非晶为一对称的球形。单晶，多晶与非晶的电子衍射图一些样品的电镜照片高分子球碳棒MCM41一些样品的电镜照片Ni晶粒催化剂表面Co颗粒不同温度下TiO2晶粒生长的情况纤维，角形和花状的电镜照片球表面的Au，氧化镧，Fe2O3Zn粒，Al2O3，单壁碳管高分子网，晶体层面，纳米球局部的单晶，晶粒的生长，晶体棒与颗粒氧化膜，碳管组装，银粒生长样品表面的凹凸形态和附着物晶体颗粒，FFT变换，电子衍射硅的晶格排布金刚石的晶格排布TECNAI-20拍的AU单晶膜电镜使用中的

4、一些问题放大倍数不是越大越好。要搞清你做电镜分析的目的。不是什么样品都能达到分辨率的指标。要获得高质量的电镜照片，样品制备是一个重要的因素。好的设备，加上适当的样品处理和精心的操作才能得到高水平的电镜分析结果。含有表面活性剂的硫化物(a)初始粉体包裹前后Si3N4粉体的颜色变化化学镀镍的进行可以从溶液的颜色变化作出判断，溶液由原来的深绿色变成灰黑色，随之还伴随着强烈的气泡出现，这是由于反应中放出氢的缘故。镍包裹后的氮化硅粉体颜色由原来的灰色变成较深的黑色。(b)镍包裹后粉体分析结果包裹粉体的透射

5、电镜（TEM）观察（a)初始粉体(b)镍包裹后粉体包裹前后Si3N4粉体的TEM照片初始的Si3N4颗粒表面清洁光滑，没有颗粒的包覆，包裹后的Si3N4颗粒表面被一层细小的颗粒均匀包裹，小颗粒分布在Si3N4颗粒的所有部位，呈现三维包裹的状态。经测定，包裹层厚度在20-60nm。结合粉体的XRD和XRF结果，确定包裹层小颗粒是Ni-P的合金镀层。包裹粉体的的断面形貌SEM）将Ni包裹的Si3N4粉体经镶嵌抛光后在SEM下观察包裹粉体的断面的形貌。图中可以看出在Si3N4颗粒周围包裹有一层亮亮的金

6、属层，结合上面的测定结果，这个金属层是Ni－P合金层，Ni－P合金层均匀的包裹在Si3N4颗粒周围，已经达到了良好的包裹效果。Ni包裹Si3N4粉体的制备与研究结束语电子显微镜以其超高的分辨率而优于光学显微镜，使其广泛地应用于材料，医学，化学，生物等诸多的领域，它已经成为现代科学研究必不可缺少的科研工具。但是，电子显微镜由于它特殊的系统结构，使其在使用上也有一定的限制，例如：它不能像光学显微镜那样可以直接地观察液体样品，所以它在样品制备方面有着一些特定的要求，我们需要根据不同的样品采取不同的制样

7、方法，以适合于电镜分析的要求，最终达到良好的电镜分析目的。三、失效分析两块不锈钢板A和B用亚弧焊焊接在一起，A为1Cr18Ni9Ti，B为1Cr18Ni9，在使用了一段时间后，发现某一块板离焊缝一段距离处出现锈迹。（1）设计试验方案分析不锈钢板失效的原因（2）提出解决方案仔细取样a、b、c和d点，磨制金相试样；观察金相试样a,b和d点的相差不大，但c点金相观察中在晶界出现析出物abcd对析出物和基体进行成分定点分析---EPMA对希出物进行选区电子衍射分析确定析出物的类型和结构----TEM分析

8、晶间腐蚀的原因确立腐蚀模型检测点CrNiTi其它A18.69.10.671.7B17.49.7072.9C12.59.5078.0D18.39.3072.4晶界析出物86.52.3011.21Cr18Ni91Cr18Ni9Ti不锈钢表面渗银/铜电镜照片的分析对电镜照片的分析，应先从各种资料中尽可能地对被分析样品有所了解，估计可能出现的结果，再与电镜照片进行比对，做出正确的解释。对于金属氧化物可能具有一些典型的构成形状，如球形，条形，支形或核形等等，可以根据这些形状来判断金属氧化物的种类和生长情况