电化学测试方法.doc

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1、电化学测试一般步骤：1.玻璃仪器、对电极清洗三口电解池，棕色容量瓶（高氯酸），容量瓶（硫酸），烧杯，移液管先用自来水冲洗干净后，加入洗洁精放在超声池中超声半小时，再用自来水冲洗3-4次，然后用超纯水冲洗3-4次，沥干，放入铬酸清洁液24h以上，取出后用超纯水清洗3-4次，再存放在1M的硝酸溶液中，用前取出用超纯水冲洗3次，晾干。Pt对电极清洁，在1M硝酸溶液中扫2次CV（0-1.8或1.5V，50圈，200mV/S），扫完一次之后再更换溶液接着再扫，直到氢的吸脱附区形状(0-1.2V,10圈，，200mV/S)（3

2、个特征峰全出），用完之后再放置在1M硝酸溶液中保存。碳棒电极，先清洗，然后在1M硝酸溶液中扫CV（0-1.8或1.5V，50圈），用完之后再放置在11M硝酸溶液中保存。2.HClO4(0.1mol/L)溶液配置现配现用。取1L的棕色容量瓶，用超纯水清洗多遍（至少3遍），用干净并且干燥的移液管移取8ml99.99%优级纯高氯酸（进口的高氯酸，3个月用完，分解出氯离子）至容量瓶中，定容。买一个pH计。跟大化所一款的移液枪。3.参比校正所有的电解池、参比电极、对电极在测试前用0.1mol/LHClO4润洗3次。在含有0.

3、1MHClO4电解液的五口烧瓶中通氢气1h至饱和，以Pt丝为对电极和工作电极，待校正参比电极为参比电极，（1）直接读三电极体系的开路电压，开路电压就是参比电极的电位；（2）扫CV，先测开路电压，然后在开路电压正负10mV区间来扫CV，扫描速度1mV/s，电压稳定时电流为0处所对应的电压值为参比电极校正电位。参比电极应每天测试前校正防止电位漂移。4.工作电极准备抛光粉和麂皮电极打磨处理，最细的Al2O3，走8字30次，水洗、硝酸洗、碱洗、醇洗，盖帽子，照出人影。墨水滴制备：称量2mg催化剂样品放入试管中，再用移液枪加

4、入800微升乙醇和5微升5%Nafion溶液，超声混合30min-60min，到样品均匀分散到溶液中为止。（以20%商业Pt/C，载量为5ug为例）墨水滴制备：称量2mg催化剂样品放入试管中，再用移液枪加入800微升乙醇，超声混合30min-60min，到样品均匀分散到溶液中为止。再滴1滴0.1%的Nafion到电极表面。（以20%商业Pt/C，载量为5ug为例）控制浓度：催化层涂覆：用移液枪移取10μL混合液，分多次涂覆在玻碳电极表面，干燥后待用。（如下图）表面有气泡：4.电极极化（活化催化剂）取0.1MHCLO

5、4溶液于三口瓶中，Pt丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，涂覆了样品的玻碳电极为工作电极，在N2饱和0.1MHClO4溶液中循环伏安扫描50-100圈，使催化剂活化，扫描范围是0-1.2Vvs.RHE,扫描速度是50mV/s。再更换溶液扫CV20-30圈，5.极化曲线测定在O2饱和0.1MHClO4溶液中进行氧还原极化曲线测试，先从1.1Vvs.RHE扫到0Vvs.RHE，然后再从0Vvs.RHE扫到1.1Vvs.RHE，扫描速率10mV/s，取0Vvs.RHE扫到1.1Vvs.RHE的数值绘制极化曲线。此测

6、试是于旋转圆盘电极上进行，转速设为1600rpm。7．甲醇氧化测试活化完之后在N2饱和的0.1MHClO4+0.5MCH3OH溶液中进行甲醇氧化的测试，电位区间一般为0-1.0v（vs.RHE），扫描30-50圈（根据样品需求），扫描速度为50mV/s.8.稳定性测试（老化前，老化，老化后）8.1（老化前）CV:取0.1MHClO4溶液于五口瓶中，Pt丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，涂覆了样品的玻碳电极为工作电极，在N2饱和0.1MHClO4溶液中循环伏安扫描50-100圈，使催化剂活化，扫描范围是0-1

7、.2Vvs.RHE,扫描速度是50mV/s。LSV:极化曲线测定，在O2饱和0.1MHClO4溶液中进行氧还原极化曲线测试，先从1.1Vvs.RHE扫到0Vvs.RHE，然后再从0Vvs.RHE扫到1.1Vvs.RHE，扫描速率10mV/s，取以0Vvs.RHE扫到1.1Vvs.RHE的数值绘制极化曲线。8.2（老化）N圈CV曲线和极化曲线测试。将极化曲线测试后的电极在O2饱和0.1MHClO4溶液中进行循环伏安扫描，扫描电位区间0.6-1.1VVs.RHE，扫描速度50mV/s，扫描圈数N圈。8.3（老化后）CV

8、:将N圈扫描后的电极在N2饱和0.1MHClO4溶液中循环伏安扫描活化5-100圈，扫描电位区间0-1.2VVs.RHE，扫速50mV/s的条件下。LSV:然后再在O2饱和0.1MHClO4溶液中进行氧还原极化曲线测试，先从1.1Vvs.RHE扫到0Vvs.RHE，然后再从0Vvs.RHE扫到1.1Vvs.RHE，扫描速率10mV/s，取以0Vvs.RHE扫