脉冲核磁共振 指导书

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1、脉冲核磁共振一、实验目的1．掌握脉冲核磁共振的基本概念和方法。2．通过观测核磁共振对射频脉冲的响应，了解能级跃迁过程（驰豫）。3．了解自旋回波，利用自旋回波测量横向驰豫时间T2。4．测量二甲苯的化学位移，了解傅立叶变换－脉冲核磁共振实验方法。二．实验原理核磁共振(NuclearMagneticResonance，NMR)指受电磁波作用的原子核系统，在外磁场中能级之间发生的共振跃迁现象。是1946年由美国斯坦福大学布洛赫(F.Bloch)和哈佛大学珀赛尔(E.M.Purcell)各自独立发现的，两人因此获得1952年诺贝尔物理学奖。早期的核

2、磁共振电磁波主要采用连续波，灵敏度较低。1966年发展起来的脉冲傅立叶变换核磁共振技术，将信号采集由频域变为时域，从而大大提高了检测灵敏度，由此脉冲核磁共振技术迅速发展，成为物理、化学、生物、医学等领域中分析鉴定和微观结构研究不可缺少的工具。核磁共振的物理基础是原子核的自旋。泡利在1924年提出核自旋的假设，1930年在实验上得到证实。1932年人们发现中子，从此对原子核自旋有了新的认识：原子核的自旋是质子和中子自旋之和，只有质子数和中子数两者或者其中之一为奇数时，原子核具有自旋角动量和磁矩。这类原子核称为磁性核，只有磁性核才能产生核磁共

3、振。磁性核是核磁共振技术的研究对象。1．基础知识具有自旋的原子核，其自旋角动量P为（1）（1）式中，I为自旋量子数，其值为半整数或整数，由核性质决定。，h为普朗克常数。自旋的核具有磁矩，和自旋角动量P的关系为（2）（2）式中为旋磁比。在外加磁场时，核自旋为I的核处于（2I+1）度简并态，外磁场时，角动量和磁矩绕（设为z方向）进动，进动角频率为：（3）（3）式称为拉摩尔进动公式。由拉摩尔进动公式可知，核磁矩在恒定磁场中将绕磁场方向作进动，进动的角频率取决于核的旋磁比和磁场磁感应强度的大小。由于核自旋角动量空间取向是量子化的，在z方向上的分量

4、只能取（2I+1）个值，即：9（4）m为磁量子数，相应地（5）此时原（2I+1）度简并能级发生赛曼分裂，形成（2I+1）个分裂磁能级（6）相邻两个能级之间的能量差（7）对I＝1/2的核，例如氢、氟等，在磁场中仅分裂为上下两个能级。2．核磁共振实现核磁共振的条件：在一个恒定外磁场作用下，另在垂直于的平面（x，y平面）内加进一个旋转磁场，使转动方向与的拉摩尔进动同方向，见图1。如的转动频率与拉摩尔进动频率相等时，会绕和的合矢量进动，使与的夹角发生变改变，增大，核吸收磁场的能量使势能增加，见式（6）。如果的旋转频率和不等，自旋系统会交替地吸收和

5、放出能量，没有净能吸收。因此，能量吸收是一种共振现象，只有的旋转频率和相等时才能发生共振。旋转磁场可以方便的由振荡回路线圈中产生的直线振荡磁场得到。因为一个的直线磁场，可以看成由两个反方向旋转的磁场合成，见图2。一个与拉摩尔进动同方向，另一个反方向。反方向的磁场对的作用可以忽略。旋转磁场作用方式可以采用连续波方式也可以采用脉冲方式。3．体磁化强度因为磁共振的对象不可能是单个核，而是包含大量等同核的系统，所以用体磁化强度来描述，核系统核单个核的关系为：。9体现了原子核系统被磁化的程度。具有磁矩的核系统，在恒磁场的作用下，宏观体体磁化矢量将绕

6、作拉摩尔进动，进动角频率。4．射频脉冲磁场瞬态作用如引入一个旋转坐标系（），z方向与方向重合，坐标旋转角频率，则在新坐标系中静。若某时刻，在垂直于方向上施加一射频脉冲，其脉冲宽度满足（为原子核系统的驰豫时间），通常可以把它分解为两个方向相反的圆偏振脉冲射频场，其中起作用的是施加在轴上的恒定磁场，作用时间为脉宽，在射频脉冲作用前处于热平衡状态，方向于轴（）重合，施加射频脉冲作用，则将以频率绕轴进动。转过的角度（如图3_a）称为倾倒角，如果脉冲宽度恰好使或，称这种脉冲为或脉冲。在脉冲作用下将倒在上，脉冲作用下将倒向方向。由可知，只要射频场足够

7、强，则值均可以做到足够小而满足，这意味着射频脉冲作用期间驰豫作用可以忽略不计。图3射频脉冲对体磁化强度的作用图4脉冲作用后的驰豫过程95．脉冲作用后体磁化强度的行为——自由感应衰减（FID）信号设t＝0时刻加上射频场，到，绕旋转而倾倒在轴上，这时射频场消失，核磁矩系统将由驰豫过程恢复到热平衡状态。其中的变化速度取决于，的衰减速度取决于，在旋转坐标系看来，没有进动，恢复到平衡位置的过程如图4_a所示。在实验室坐标系看来，绕轴旋进按螺旋形式回到平衡位置，如图4_b所示。在这个驰豫过程中，若在垂直于轴方向上置一个接收线圈，便可感应出一个射频信号

8、，其频率与进动频率相同，其幅值按照指数规律衰减，称为自由感应衰减信号，也写作FID信号。经检波并滤去射频以后，观察到的FID信号是指数衰减的包络线，如图5所示。FID信号与在xy平面上横向分量