蒸馏的原理及操作和注意事项

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1、蒸馏的原理及操作和注意事项蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用的方法。通过蒸馏还可以测出化合物的沸点，所以它对鉴定纯粹的液体有机化合物也具有一定的意义。一、蒸馏原理　液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压，当其温度达到沸点时，也即液体的蒸气压等于外压时（达到饱和蒸气压），就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。一种物质在不同温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基础。将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来

2、，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。（液体混合物各组分的沸点必须相差很大，至少30oC以上才能达到较好的分离效果）。纯粹的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点。但由于有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物（或恒沸混合物），他们也有一定的沸点（高于或低于其中的每一组分）。因此具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物。一般不纯物质的沸点取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用：假如杂质是不挥发的，溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝液平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）；若杂质

3、是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升；或者由于组成了共沸混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。二、蒸馏操作       1.      蒸馏装置及安装最简单的蒸馏装置，如图28所示。常压蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计套管、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶等组成。蒸馏液体沸点在140oC以下时，用直形冷凝管；蒸馏液体沸点在140oC以上时，由于用水冷凝管温差大，冷凝管容易爆裂，故应改用空气冷凝管——高沸点化合物用空气冷凝管已可达到冷却目的。蒸馏易吸潮的液体时，在接液管的支管处应连一干燥管；蒸馏易燃的液体时，在接液管的支管处接一胶管通入水槽，并将接

4、受瓶在冰水浴中冷却。安装仪器的顺序一般是自下而上，从左到右，全套仪器装置的轴线要在同一平面内，稳妥、端正。安装步骤：先从热源开始，在铁架台上放好煤气灯，再根据煤气灯的高低依次安装铁圈、石棉网（或水浴、油浴等），然后安装蒸馏瓶（即烧瓶）、蒸馏头、温度计。注意瓶底应距石棉网1-2mm，不要触及石棉网；用水浴或油浴时，瓶底应距水浴（或油浴）锅底1-2cm。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时，用合适的橡皮管连接冷凝管，调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸馏头的侧管同轴，然后松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。铁夹不应夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能

5、转动为宜（完好的铁夹内通常垫以橡皮等软性物质，以免夹破仪器）。在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶（用锥形瓶或圆底烧瓶）。正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录。（注意：夹铁夹的十字头的螺口要向上，夹子上的旋把也要向上，以便于操作）。安装时，烧瓶夹与冷凝管夹应分别夹在烧瓶的瓶颈口以及冷凝管的中部。温度计水银球的上限应和蒸馏头的侧管的下限在同一水平线上。蒸馏头与冷凝管连接成卧式，冷凝管的下口与接液管连接。冷凝水应从冷凝管的下口流入，上口流出，以保证冷凝管中始终充满水。                蒸馏装置                        140oC以上蒸馏装置

6、        2.      蒸馏操作（1）加料：根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶，蒸馏液体一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。将液体小心倒入蒸馏瓶（或用漏斗），加入1-2粒沸石。安好装置。为了使蒸馏顺利进行，在液体装入烧瓶后和加热之前，必须在烧瓶内加入1-2粒沸石。因为烧瓶的内表面很光滑，容易发生过热而突然沸腾，致使蒸馏不能顺利进行。当添加新的沸石时，必须等烧瓶内的液体冷却到室温以后才可加入，否则有发生急剧沸腾的危险。沸石只能使用一次，当液体冷却之后，原来加入的沸石即失去效果，所以继续蒸馏时，须加入新的沸石。在常压蒸馏中，具有多孔、不易碎、与蒸馏物

7、质不发生化学反应的物质，均可用作沸石。常用的沸石是切成1-2毫米的素烧陶土或碎的瓷片。（2）加热：根据被蒸馏的液体的沸点选择加热装置，被蒸馏液体的沸点在80oC以下时，用热水浴加热；液体沸点在100oC以上时，在石棉网上用简易空气浴或者用油浴加热；液体温度在200oC以上时，用砂浴、空气浴及电热套等加热。用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后就可以开始加热了。当蒸馏瓶中的物质开始沸腾时，温度急剧上升。当温度上升到被蒸馏物质沸点上下1oC时，将加热强度调节到每秒钟流出1-2滴的速度。在整个蒸馏过程中，应使温度计