GC-MS原理及应用ppt课件.ppt

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1、GC/GC-MS原理及应用2010-03-26王德庆联用技术可以将联用技术理解为将两种或两种以上的分析技术连接起来以便得到一种更快、更有效的分析工具。两种光谱技术的联用（例如MS和MS）两种色谱技术的联用（例如LC和GC）分离技术和光谱技术的联用（例如GC-MS,LC-MS）更好地体现了联用技术的优点色谱技术具有很好的分离和定量能力，但分离后化合物的鉴定则单靠色谱数据本身常常是不可能的。而另一方面光谱技术却具有优异的鉴别能力。利用光谱数据进行鉴定往往是明确的，它可通过将光谱数据与谱图库对比或通过解析来实现。出口气相高真空泵传输线化学工作站

2、软件（电脑）离子源质量分析器机械泵检测器质谱GC-MS仪器内部连接示意图GC部分MS部分第一部分色谱也称层析法，是1906年俄国植物学家茨维特MichaelTswett发现并命名的。他将植物叶子的色素通过装填有吸附剂的柱子，各种色素以不同的速率流动后形成不同的色带而被分开，由此得名为“色谱法”（Chromatography)。后来无色物质也可用吸附柱层析分离。此名词仍沿用下来。色谱法始于20年代，1944年出现纸层析、薄层色谱。以后层析法不断发展，相继出现气相层析GC、高效液相层析HPLC、薄层层析、亲和层析、凝胶层析等。80年代出现超临

3、界流体色谱法SFC，以及毛细管电泳法CE，目前正朝色谱-光谱（质谱）联用向多维色谱和智能色谱方向发展，将是分析化学最活跃、最广泛的分离分析技术。一、色谱法的产生、发展“色谱法”名称的由来石油醚(流动相)碳酸钙(固定相)}色谱带分离不同色素,在管内显示出不同的色带,色谱一词也由此得名(1)分离效率高复杂混合物，同系物、异构体、手性异构体。(2)灵敏度高可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。(3)分析速度快一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。(4)应用范围广(5)不足之处：被分离组分的定性较

4、为困难。1、色谱法的特点是利用混合物不同组分在固定相和流动相中分配系数(或吸附系数、渗透性等)的差异，使不同组分在作相对运动的两相中进行反复分配，实现分离的分析方法。色谱法2、色谱法原理分配系数在一定温度、压力下某组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比称为分配系数K：分配系数K与温度有关，与被分离、固定相、流动相有关。一般说，K在低温时为常数。不同情况下，K含义不同，如吸附平衡常数K，交换系数K，渗透系数K等。保留时间tR试样从进样到柱后由开始洗脱到从柱子中被洗脱下来所需要的时间，称为保留时间。它是定性分析的基本参数。信号进样tR分配系数K

5、与保留时间tR关系K越小，在柱中移动速度越快，tR越小，即将先流出色谱柱；反之，K越大，tR越大，后流出色谱柱。各组分的K越大，各被分离组分越容易分离。待分离组分，和载气ABCD色谱过程示意图两相状态流动相的物态液相色谱（LC）气相色谱（GC）液－固色谱LSC液－液色谱LLC气－固色谱GSC气－液色谱GLC3、色谱法的分类根据固定相的外形分柱色谱平板色谱{平板色谱分离机理吸附色谱AC分配色谱DC离子交换色谱IEC凝胶渗透色谱亲和色谱4、GC与HPLC的区别1.流动相不同：GC中使用的流动相为气体（N2;H2;He2等）称为载气HPLC中使

6、用的流动相为液体（石油醚；甲醇；水等等）称为洗脱液。2.进样方式不同：GC中被测化合物必须汽化HPLC中被测化合物为液体3.被测化合物在系统中的状态不同：在GC中为气体or液体；在HPLC为液体4.被测化合物不同：GC所分析的化合物多为小分子有机化合物，能汽化，大多为化工原料。HPLC所分析的化合物多为大分子有机化合物，不能汽化，大多为化工产品（医药，农药，生命物质）5.运行费用不同：GC低HPLC较高出口气相高真空泵传输线化学工作站软件（电脑）离子源质量分析器机械泵检测器质谱GC部分MS部分GC部分（常压）载气系统进样系统柱箱系统检测系

7、统数据处理系统N2He毛细管柱填充柱热导(TCD)氢焰(FID)电子捕获(ECD)火焰光度(FPD)将检测器信号转换为色谱图载气系统气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。通过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结果均有很大的影响。常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气和空气。流速的调节和稳定是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联使用后达到。气相色谱仪的结构（一）载气系统载气选择依据检测器柱效{进样系统进样系统的作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速

8、定量地转入到色谱柱中。进样的大小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。（1）进样器液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配