仪器分析期末考试重点及习题答案ppt课件.ppt

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1、仪器分析期末复习重点第一章色谱法分离原理1、色谱流出曲线及相关术语。保留时间tR、调整保留时间tR’相对保留值(r21/α）2、分配比、分配系数的概念k=tR’/tM3、色谱分离的基本理论：塔板理论描述色谱柱的柱效能,塔板数越大，柱效越高n理论=16（tR/Y)2,n有效=16（tR’/Y)2,H=L/n4、速率理论范第姆特方程式H＝Ａ＋Ｂ／ｕ＋ＣｕA、B、C越小，板高越小，柱效越高根据速率理论，下列说法正确的是（a）Ａ.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高Ｂ.ｈ越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利Ｃ.载气线速度越高，柱效越高Ｄ.载气线速度越低，柱效越高5、分离度（色谱柱总的分离效

2、能指标)R>=1.5计算公式例：在１米长的填充柱上，某镇静药物Ａ及其异构体Ｂ的保留时间分别为5.80min和6.60min；峰底宽度分别为0.78min和0.82min；空气通过色谱柱需1.10min。计算：（１）载气的平均线速度（２）组分Ｂ的分配比（3）分别计算Ａ和Ｂ的有效塔板数和塔板高度（4）达到完全分离时，所需最短柱长为多少第二章GC1、气相色谱仪的流程及各个部件的主要作用2、气相色谱的类型气固色谱（原理）气液色谱（原理）2、气相色谱的定性和定量方法定性：保留值、与其它仪器分析方法连用定量：峰面积或峰高定量3、从一张色谱流出曲线上可以得到哪些有用的信息？第三章HPLC什么是梯

3、度洗提？它与气相色谱中所采用的程序升温有何异同之处？梯度洗提主要应用于分离(d)A．异构体Ｂ.沸点相近，官能团相同的化合物Ｃ.沸点相差大的试样Ｄ.极性变化范围宽的试样第四章电位分析法1、指示电极、参比电极的定义2、什么是电位分析法电位法测量常以待测溶液作为电池的电解质溶液,浸入两个电极,一个是指示电极,另一个是参比电极,在零电流条件下,通过测量两电极间的电位差，对组分进行分析的一种电化学分析方法。3、电位测定法的依据能斯特方程4、相关计算：pH玻璃电极测未知样的pH值5、离子选择性电极离子选择性系数Kij的物理意义：估计共存离子对待测离子的干扰程度，Kij越小干扰越小6、用氟离子选

4、择型电极标准曲线法测定溶液中氟离子含量时，通常需加总离子强度调节缓冲液，其作用是什么？提示ph5、6第六章库仑分析法什么是库仑分析法？为了提高库仑分析测定的选择性，一般采用(c)A.大的工作电极B.大的电流C.控制电位D.控制时间库仑分析的依据法拉第电解定律库仑分析法的有关计算如何确定n第八章AAS1、原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计的流程光源(作用？什么灯？为什么不使用连续光源？）单色器的位置；检测器原子化器a作用b类型火焰原子化器（对火焰温度的要求）石墨炉原子化器（原子化程序升温的步骤）c两种原子化器的优缺点2、AAS中干扰的类型3、引起原子吸收线变宽的主要因素4、原子吸收

5、的定量分析定量依据：A=kC相关计算定量方法：标准曲线法标准加入法(消除基体效应）第九章UV-Vis1、紫外可见光的波长范围2、紫外可见吸收光谱的产生(由分子中价电子的跃迁产生的)例：下列化合物中，同时有n-л*、л-л*、σ-σ*跃迁的化合物是(b)A一氯甲烷B丙酮C1,3-丁二烯D甲醇3、生色团和助色团概念4、应用：1）由紫外吸收光谱判断共轭体系的存在情况。分子中共轭双键越多，愈向长波方向移动如：2）判断分子的顺反异构体如：如：CH3-C(CH3)=CH-CO-CH3、CH2=C(CH3)-CH2-CO-CH3两种异构体能否用UV-VIS进行区别？5、紫外及可见分光光度计光源：

6、钨丝灯（可见光）、氘灯或氢灯（紫外）比色皿：玻璃（可见）、石英（紫外）实验操作：比色皿的使用6、应用朗伯-比尔定律进行计算T=It/IoA=-lgT=εlc单位ε与哪些因素有关λmax与哪些因素有关例：两种物质的溶液，在紫外区均有吸收，如测定时使用的样品池相同、入射光波长相同、样品的浓度也相同，下列说法正确的（）A.两溶液吸光度相同B.两溶液的透射率相同C.摩尔吸光系数相同D.以上都不对例：用分光光度法测定5.00×10-5mol/L的碱性K2CrO4溶液，在波长372nm处，用1cm吸收池测得透光度为59.1%。试计算（1）该溶液的吸光度；（2）摩尔吸光系数；（3）若改用5cm的

7、吸收池，则透光度为多少？闭卷考试自带计算器考试时间：待定考试地点：待定