炉渣中五氧化二钒.pdf

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1、炉渣中五氧化二钒的测定1方法要点本法基于在大于20％硫酸酸度（以体积计算）的热溶液中，过硫酸铵能将钒从四价氧化成五价，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标液滴定后。铬、锰等元素无干扰。2试剂2.1浓磷酸2.2高锰酸钾：2.5%2.3尿素：10%2.4亚硝酸钠：1%2.5硫酸：1：12.6苯代邻氨基苯甲酸指示剂：0.2g指示剂溶于100ml碳酸铵（0.2％）贮于有色瓶中。2.7硫酸亚铁铵标准溶液：0.003N3分析步骤：称取试样0.5000g于高铝坩埚中，加3-4克过氧化钠搅拌均匀再覆盖1克，置于7

2、00-800℃马弗炉中熔融5-7分钟左右，取出冷却至室温，将坩埚置于400毫升烧杯中加入50毫升沸水，脱取熔块，反映完毕后加硫酸（1+1）50毫升，洗净坩埚加热煮沸，赶去过氧化氢，加入浓磷酸5毫升冷却至室温，加硫酸亚铁铵（5%）5毫升，放置两分钟，滴加高锰酸钾至稳定的红色并放置5分钟，再加尿素10毫升，滴加亚硝酸钠至红色消失，再过量1-2滴，放置1-2分钟，滴加2～3滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液缓慢滴定至溶液由紫红色转亮绿色为终点。4计算VTV2O5％＝100G式中：V——滴定所耗硫酸

3、亚铁铵标液的体积，mlT——硫酸亚铁标液对五氧化二钒的滴定度，g/mlG——试样重，g1炉渣中二氧化钛的测定1.试剂1.1变色酸溶液(3%):称取3克变色酸，0.5克无水亚硫酸钠至于250毫升烧杯中，用少量水溶解并用水稀释至100毫升，过滤后贮于棕色瓶中。1.2钛显色液的配制：取少量的水至于耐热烧杯中，取250毫升浓硫酸慢慢倒入水中，冷却后加100毫升浓磷酸，加100毫升双氧水（3%），稀释至1000毫升容量瓶中。1.3硫酸：（浓）1.4磷酸：（浓）1.5双氧水：（30%）1.6高锰酸钾：（2%）1.7

4、亚硝酸钠：（2%）2.操作方法：准确称取试样0.3000克，于高铝坩埚中加少量的无水碳酸钠搅拌均匀后加过氧化钠1-2克，放入700-750℃高温炉中熔融15分钟，待试样完全溶解取出冷却，将坩埚放入250毫升烧杯中，加沸水浸取2-3分钟后缓慢加如硫酸（1+1）15毫升，（如出现K2Cr2O7黄色时滴加亚硝酸钠（2%）至黄色褪去，滴加高锰酸钾（1%）溶液至溶液呈稳定的紫色再滴加亚硝酸钠（2%）至红色刚好褪去，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀澄清备用（过滤）。吸取滤下液5毫升，于50毫升容量瓶中加1

5、0毫升二氧化钛显色液，稀释至刻度摇匀，放置10分钟，用721比色计，2厘米比色皿于420波长进行比色。3．计算公式TiO2(%)=TiO2标样%标样吸光度23