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时间:2020-09-07
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1、操作要点计量器具的检定及校准我公司自行校准的计量器具主要分为玻璃量器、移液器、温度计和温湿度计四类。玻璃量器的检定项目:外观、密合性、流出时间、容量示值。移液器主要对其容量示值进行校准。温度计和温湿度计均采用对比法测定其标示值是否准确。概述1常用玻璃量器主要分为:滴定管(无塞和具塞)分度吸管(完全流出式和吹出式)单标线吸管单标线容量瓶量筒(具塞和不具塞)量杯玻璃量器2检定准备环境条件:室温(20±5)℃;且室温变化不大于1℃/h。水温与室温之差不得大于2℃。检定介质:纯化水(蒸馏水或去离子水)。检定设备:天平:应符合称量范围,称量误差小于被检量器允差的1/10;
2、精密温度计(0-50)℃,分度值为0.1℃;秒表:分度值为0.1s。玻璃量器3外观分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。玻璃量器应具有下列标记:厂名或商标;标准温度(20℃);型式标记:量入式“In”,量出式“Ex”,吹出式用“吹”或“Blowout”;等待时间:+XXs;标称总容量与单位:XXml;准确度等级:A或B。有准确度等级而未标注的玻璃量器,按B级处理。玻璃量器4密合性:具塞滴定管:将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水润湿,插入活塞套内,滴定管应垂直地夹在检定架上,然后充水至最高标线处。玻璃活塞在任一关闭情况下静置20min(塑料活塞静置50min)后,漏水量
3、应不超过最小分度值。量瓶和具塞量筒:将水充至最高标线,塞子应擦干,不涂油脂,盖紧后有手指压住塞子,颠倒十次,每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10s,不应有水渗出。玻璃量器5流出时间滴定管:将已经清洁处理的滴定管垂直夹在检定架上,活塞芯上涂一层薄而均匀的油脂,使其不漏水;充水至最高标线,流液嘴不应接触接水器壁;将活塞完全开启并计时,使水充分地从液流嘴流出,直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合标准。分度吸管和单标线吸管:注水至最高杯线以上约5mm,然后将液面调至最高标线处;吸管垂直放置,并将流液口轻靠接水器壁,在保持不动的情况下流出并计时,以流至口端不流时为止;
4、其水的流出时间均应符合标准。玻璃量器6容量示值采用衡量法:用天平称量玻璃量器内按规定的流出时间流出的水的质量,并测其温度;通过公式计算,求出其标准温度下的实际容量。其容量允差均应符合标准规定。步骤:取一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯,称其空杯质量;将被检玻璃量器内的纯水放入称量杯后,称得纯水质量;同时测定纯水温度,精确到0.1℃。则玻璃量器在标准温度20℃时的实际容量按下式计算:注:K(t)值列于附表中,可查。根据测定的质量(m)和测定水温所对应的K(t)值,即可由上述公式求出被检玻璃量器的实际容量。玻璃量器1校准步骤采用衡量法。在移液器的吸引杆的下端,
5、轻轻转动吸液嘴,以保证移液器的密封性;完成几次吸液、排液过程中应没有挂水现象。将称量杯放入电子天平中,待天平显示稳定后,按下操纵杆使电子天平复零。将移液器的容量调至被检点。垂直地握住移液器,将按钮按到检定位置,此时将吸液嘴侵入装有蒸馏水的容器内,并保持在液面下2mm~3mm处,缓慢放松按钮,等待1s~2s,然后将吸液嘴沿着称量杯的内壁向上移开。从电子天平中取出称量杯,将吸液嘴流液口靠在称量杯内壁,缓慢地把按钮按到第一停止点,等待1s~2s,再将按钮完全按下,然后将吸液嘴沿着称量杯的内壁向上移开。将称量杯放入天平秤盘上,记录此时天平显示出的数值,同时测量并记录此时
6、容器内纯水的温度。重复10次执行上述步骤,计算其每次测量误差和重复性不得超过标准规定;如不符合,必须再对移液器进行调整和校验。移液器2数据处理根据公式计算移液器的容量相对误差和加样重复性,应符合标准规定范围。3调整将校准工具套进位于把手顶部外置的调整螺母槽穴中,顺时针方向转动调整螺母以增加容量,逆时针方向转动调整螺母以减少容量。调整后再重新校准。移液器5校准周期与维护移液器的校准周期为每6个月一次。移液器每6个月应维护一次。将移液器拆卸开,用一块干净的绸布把柱塞、柱塞弹簧和“O”形环擦干净(“O”形环若老化应更换),再抹上高真空活栓油脂,重新组装成移液器。拆卸过
7、的移液器必须经过校准后方可使用。若使用中拇指操作钮底座的槽穴被转动过,须重新校准。移液器1检定步骤将标准温度计/温湿度计(已检定合格的温度计/温湿度计)和待检定的温度计/温湿度计同时放入所需温度环境,放置30分钟后,观察各温度计/温湿度计的读数,并与检定工具比较,看偏差是否在控。温度计和温湿度计2检定结果的处理与检定周期温度计:待检定的温度计的偏差应小于±2.0℃;如大于此偏差,则视为不合格品,作报废处理。温湿度计:温度在-10℃~40℃范围内偏差为±1.5℃和湿度在40%RH~75%RH偏差为±7%;大于此偏差,则视为不合格品,需重新调整后再校准。将合格的温度
8、计/温湿度计编号,贴上准
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