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时间:2020-09-07
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1、第六章表面分析技术之光电子能谱仪XPS表面分析简介一、什么是表面及表面分析技术?表面:物体与周围环境(气体、液体、固体或真空)的边界,第四态。固体表面:是有一定厚度的,有时指表面的第一原子层,有时指上面几个原子层,有时厚度达到几个纳米的表面层。表面分析技术:通过微观粒子或(电、磁、力等)场与表面的相互作用而获取表面信息的技术。与超高真空、电子离子光学、微弱信号检测和计算机技术密不可分。二、表面分析包含内容表面形貌分析:电子显微镜、离子显微镜、STM、AFM表面组分分析:测定表面的元素组成、化学态及在表面层的横向与纵向分布表面结构分析:测定表面原子排列
2、,包括衬底表面原子及其上吸附单层原子的相对位置,LEED、STM、LEISS、ARPES、XPD、AP-FIM表面电子态分析:测定表面原子能级的性质、表面态密度、表面电荷密度分布和能量分布。UPS、STM、HREELS表面原子态分析:测定表面原子振动,表面原子化学键的性质与吸附位置、吸附原子态,吸附原子成键方向和吸附质成键的基底原子的情况。高分辨电子能量损失谱、热脱附和电子、光子诱导脱附三、各种表面分析技术特征比较四、什么是光电子能谱仪XPS?光电子能谱仪:采用单色光源(如X射线、紫外光)或电子束照射样品表面,使样品中的原子或分子受到激发而发射电子,
3、通过测量这些电子的能量分布,获得物质的结构组成等有关信息的一类分析方法。别名ESCA,全称为ElectronSpectroscopyforChemicalAnalysis分类:X射线光电子能谱(XPS)、紫外光电子能谱(UPS)、X光俄歇电子能谱(XAES)。特点:不仅能测定表面的组成元素,而且能确定各元素的化学状态五、XPS优点:干扰小,定性分析标示性强;直接得到电子能级结构的信息;分析样品深度约~2nm,分析所需试样约10-8g,是一种高灵敏超痕量无损表面分析技术;样品处理简单、适用性广、可获取丰富的化学信息等特点;可以测定除H和He以外所有元素
4、的定性、定量和化学状态。X射线光电子谱XPS目录XPS概述XPS基本原理初态效应和化学位移终态效应及其伴峰XPS价带谱XPS构造XPS应用一、XPS概述XPS是用一束特征波长(能量hν)的X射线,激发材料中有关原子轨道的电子,被击出的电子成为光电子,光电子的动能(Ek)大小与具体元素及其轨道结合能(Eb)存在对应关系,三者满足Einstein光电发射定律:Ek=hν-EBXPS的基本原理是光电效应。对于导电固体,Ek=hν-EB-Ws对于非导电固体,Ek=hν-EB-Ws+EcEB:结合能,电子克服原子核束缚和周围电子的作用,到达费米能级所需要的能量
5、。Ws:逸出功,固体样品中电子由费米能级跃迁到自由电子能级所需要的能量。费米(Fermi)能级:0K固体能带中充满电子的最高能级;根据测定的光电子动能Ek,得到相关受激原子轨道电子的结合能Eb,在XPS谱中有对应的特征峰,由此确立相应的元素种类。---XPS测定表面化学组成的理论依据。另一方面,所测得的光电子数量和样品中受激轨道数,即原子的数量有关,如果把在确定时间内收集的光电子数(电子数/s)对光电子动能作图,得到光电子谱。金属Al表面XPS谱(a)全谱(b)窄能量范围谱XPS光电子谱的主要信息内容:表面化学组成定性分析,可指认所属元素及其电离轨道
6、;谱峰强度与样品中被电离的原子数量成正比,可进行定量分析;从内能级谱线对应结合能的位移,直接确定确定相关元素的化学状态;原子内能级电子电离,不可避免发生俄歇跃迁,出现俄歇伴峰;谱线特征与原子内电子结构有关。原子内能级谱线的多重分裂同它的价带电子占有情况有关;费米能级附近电子状态密度分布同价电子或化学成键状况有关;光电子出射时会与价带中自由电子相互作用,在低动能段产生费弹性能量损失峰,构成XPS更多信息;XPS峰形、峰宽与激发态寿命及振动展宽相关,可研究固体或分子中电子构型。二、XPS基本原理从图可见,XPS图主结构包括:Auger电子峰S轨道电子峰为
7、单峰,而其它轨道如p、d为双峰双峰分裂的间距对于不同轨道为何不同,如3d和3p峰双线分隔间距不同X光电子峰,如3s、3p、3d…等,谱带强度高于4s、4p,而3d峰高于3s、3p台阶式背景伴峰,如3d伴峰?1.X射线与物质相互作用时产生的信息:光电离过程:光子能量转化为电子能量的过程光电离过程一般为单光子,单电子过程;光电离过程是量子化的,光电子能量也是量子化的,与原子轨道有关;只要光子能量足够,可以激发出所有轨道电子;对气体是电离能,对固体还需要考虑功函的影响特征X射线俄歇电子光电离过程电子弛豫光电离截面(光电离几率):一定能量的光子在与原子作用
8、时,从某个能级激发出一个电子的几率,称为光电离几率。与电子壳层平均半径、入射光子能量、原子序数有关;入射光
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