工业废水中COD的测定方法.doc

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1、1主题内容与适用范围本方法规定了工业废水中化学需氧量的测定方法、工作原理、仪器配备、试剂配制、操作步骤及结果计算。本方法适用于化学需氧量值高于50mg/L水样的测定。2原理水样在硫酸—磷酸—硫酸银溶液中,用重铬酸钾硝化10min,过量的重铬酸钾,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定,根据所消耗重铬酸钾的量计算水样中的化学需氧量。3仪器3.1带500mL锥形瓶全玻璃回流装置。3.250mL滴定管。3.3加热装置：1KW可调电炉。4试剂4.1重铬酸钾标准溶液：c（1/5K2Cr207）=0.2500mol/L；4.2硫酸亚铁铵标准溶液：c[（NH4）2SO4.FeSO4]=0.2500mol/L；

2、4.3硫酸—磷酸—硫酸银溶液：称取10g硫酸银溶于1000mL(1+1)硫磷混酸中；4.4试亚铁灵指示剂溶液：称取1.485g邻菲罗啉和0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100mL，摇匀，倒入棕色瓶中；4.5化学纯硫酸汞。5操作步骤5.1用5mL移液管准确量取5.00mL混合均匀的水样，于500mL磨口回流锥形瓶中，加几粒洗净的沸石；5.2准确加入5.00mL0.2500mol/L重铬酸钾标准溶液，放到加热装置上，连接好回流装置；5.3打开冷凝水，缓慢地从冷凝管上部加入25mL硫酸—磷酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液均匀；5.4加热回流10min，关闭加热装置；5.5冷却后用100mL蒸

3、馏水冲洗回流冷凝管的瓶口，取下锥形瓶继续冷却至室温；5.6加3滴试亚铁灵指示剂，用0.2500mol/L硫酸亚铁铵滴定，颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点；5.7记录硫酸亚铁铵的用量。5.8用蒸馏水作空白（V0）；5.9如废水中氯离子量超过30mg/L时，应先加0.2g硫酸汞。注1：如果加热后溶液呈绿色，说明化学需氧量较高，应重新取水样并稀释到水样的相应倍数后，再从上述5.1项开始继续操作（直至加热后溶液不变绿色为止），此时计算结果应乘以稀释倍数。6结果计算化学需氧量COD（mg/L）=式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度；Vo——空白滴定时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL；V1——废水样滴

4、定时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL；V——废水样体积，mL。8——氧（1/2O）摩尔质量，g/mol。7注意事项7.1COD的测定结果应保留三位有效数字；7.2每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化；标定方法如下：于空白试验结束后的溶液中，准确加入5.00mL、0.2500mol/L重铬酸钾标准溶液，混匀，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C[(NH4)2Fe(SO4)2]=式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。7.3回流冷凝管不能用软质乳胶管，否则容易老化、变形、冷却水不通

5、畅；7.4用手摸冷却水时不能有温感，否则测定结果偏低；7.5滴定时不能剧烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响测定结果；7.6稀释时，所取废水样不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次逐级稀释。