比表面积测定课件.ppt

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1、目录目的要求实验原理仪器和试剂实验步骤实验数据记录与处理问题讨论注意事项退出目的要求了解溶液吸附法测比表面的原理。掌握亚甲基蓝染料水溶液吸附法测定微球硅胶比表面的方法。PurposesandDemands·实验原理Principle比表面（1克固体物质所具有的总面积）是粉末多孔性物质的一个重要特征参数，它在催化、色谱、环保、纺织等许多生产和科研部门有着广泛的应用。本实验是利用亚甲基蓝染料水溶液吸附法测定微球硅胶的比表面，因为亚甲基蓝在所知的染料中具有最大的吸附倾向，可被大多数固体物质所吸附，在一定的条件下为

2、单分子层吸附，即符合朗格谬尔吸附等温式。实验原理根据单分子层次吸附理论，当吸附达到饱和时，吸附质分子铺满整个吸附表面而不留空位，此时1克吸附剂吸附吸附质分子所占的表面积，等于所吸附吸附质的分子数与每个分子在表面层所占面积的乘积。实验原理式中：S：比表面cm2/gA：亚甲基蓝分子平均截面积81.3×10-16cm2M：亚甲基蓝的摩尔质量373.9NA：阿佛加德罗常数W：硅胶的重量（克）ΔW：硅胶饱和吸附时亚甲基蓝的重量（克）实验原理（1）实验原理本实验的关键是测定ΔW，所测试样的ΔW不能太小（即比表面不能太小），

3、否则误差较大，也就是说本方法测定比表面较大的试样所得结果较为满意。实验原理亚甲基蓝水溶液在可见光区有两个吸收峰（445纳米和665纳米）。用722型分光光度计测定吸附前后溶液吸光度变化，按下式计算：式中：C0：吸附前溶液的浓度（mg/ml）C：吸附达单层饱和后溶液浓度（mg/ml）V：溶液的体积（ml）10-3：毫克（mg）转化为克（g）的系数（2）仪器和试剂722型分光光度计1台康氏振荡机1台容量瓶100mL8个碘量瓶100mL1只吸耳球1个移液管50mL、25mL各1支刻度吸管10mL1支亚甲基蓝贮备液（5

4、00×10-3mg/ml）微球硅胶ApparatusandMateriaMedica·实验步骤Procedure1、比表面的测定1）配制亚甲基蓝浓度为50×10-3mg/ml溶液准确分配浓度为500×10-3mg/ml亚甲基蓝贮备液10ml加到100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2）液50ml置碘量瓶中，再加入准确称量的50mg硅胶，加盖后振荡0.5小时，吸取该液25ml于另一个100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上测其吸光度，然后从标准曲线中查出对称浓度C′。实验步骤2、标准工作曲线绘

5、制分取浓度为500×10-3mg/ml的亚甲基蓝贮备液1、2、3、4、5、6ml于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得不同浓度的标准液，在分光光度计上测定吸光度，最大吸收波长为655纳米（或445纳米）。实验步骤以标准液（系列）浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线实验步骤分取亚甲基蓝贮备液（500×10-3mg/ml）1.002.003.004.005.006.00标准液浓度（×10-3mg/ml）51015202530吸光度实验数据记录和处理DataRecordsandDataProces

6、sing1、将步骤1－2）测得吸光度，从标准曲线中查出对应浓度C′，换算成未稀释时的浓度C（C＝（100/25）C′），进而求出ΔW。从图中可得C′＝mg/mlC＝（100/25）C′=mg/mlC0＝ΔW＝（C0－C）×V×10-3＝g2、用公式（1）计算硅胶的比表面SNA：6.02×1023A：cm2M：373.9W：g实验数据记录和处理问题讨论Questions1、步骤1－2）中吸附后的溶液为什么要再稀释后才进行测定？２、公式（1）应用的条件是什么？注意事项Attentions浓度要配制准确。722型光

7、栅分光光度计操作要点1、将灵敏度旋钮调置“1”档（放大倍率最小）。2、通电并预热20min，选择开关置“T”。3、打开样品室盖（光门自动关闭），调节“0%T”钮，使数显“0.000”。4、调波长。5、盖上样品盖，将参比溶液比色皿放置于光路，调“100%T”钮，使数显“1.000”。如果显示不到“1.000”，则适当增加灵敏度的档次，同时应重复“3”调0。6、吸光度A的测量将选择开关置于A，旋转吸光度调0钮（即消光0钮）。使数显为“.000”，然后移入被测溶液，即得试样A值。7、测毕，清洁比色皿和仪器，关电源，盖

8、上防尘罩。