提高准确度的方法(精)课件.ppt

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1、提高准确度的方法四川中医药高等专科学校陈凯误差的类型学习目标：1.熟悉分析方法的选择3.掌握减小偶然误差的方法4.熟悉减小系统误差的方法2.掌握减小测量误差的方法2一、减小测量误差虽然同一台天平绝对误差相同，但称量误差（相对误差）随称样量增大而减小。复习：同一台天平称量时，称量误差是否相同？万分之一分析天平E=±0.0001g减重称量法：E=±O.0002g3一、减小测量误差同样道理,一般滴定管读数的绝对误差为±O.01mL，一次滴定需两次读数，因此可能产生的最大误差是±O.02mL。通过增大滴定液的用量，可减小滴定管读数误差，提高准确度。4二、减小偶然

2、误差依据偶然误差符合正态分布的特点，平行操作可减小偶然误差。但也并不是说测定次数越多越好，在实际定量分析工作中，一般平行测定3～4次即可；要求较高时，可测定5～9次5三、选择适当的分析方法化学分析特点：灵敏度不高，但对于常量组分的测定能得到较准确的结果，一般相对误差小。适用于常量组分分析仪器分析特点：具有较高的灵敏度，用于微量或痕量组分含量的测定，对测定结果允许有较大的相对误差。适于微（痕）量组分的测定。。6三、选择适当的分析方法必须根据分析对象、样品情况以及对分析结果的要求，选择合理的分析方法。测定方法RE含铁量(%)Fe%=50%Fe%=0.5%EF

3、e(%)EFe(%)重铬酸钾法(化学分析)0.2%0.1%49.9～50.1灵敏度太低，无法测定分光光度法(仪器分析)2%1%49～510.01%0.49～0.517四、减小系统误差测定时应从分析方法、仪器和试剂、实验操作等方面，减少或消除可能出现的系统误差。1．校准仪器如分析天平及各种仪器的定期校正，滴定管、移液管等容量仪器，应注意其质量等级，必要时可进行体积的校正。8四、减小系统误差2、对照试验。这是检验系统误差最有效的方法，可用来检验和消除方法误差。标准方法对照法对照试验标准试样对照法9对照试验（1）标准方法对照法采用经典的标准方法和所选方法同时测

4、定某一试样，通过统计检验判断有无系统误差，检验所选方法的可靠性。若存在系统误差，应进一步完善所选方法或测出校正值以消除方法误差。10对照试验（2）标准试样对照法选择与试样组成相近的含量已知的标准试样，按所选分析方法，与未知样品平行测定。将测定结果与已知含量进行比较，通过统计检验，判断是否存在系统误差。11四、减小系统误差回收试验当无法找到标准试样，或对样品的组成不完全清楚时，可进行回收试验。方法是在几份相同试样(n≥5)中加入适量已知量被测组分的纯品，与试样进行平行测定，按下式计算回收率：回收率越接近100%，系统误差越小，方法准确度越高。一般回收率应该

5、在95%～105%之间。12四、减小系统误差4.空白试验由于试剂不纯、溶剂干扰或实验器皿引入杂质等所造成误差，一般可做空白试验扣除。即在不加试样的情况下，按照试样分析操作步骤和条件进行测定。试样含量：68.82%空白试验（空白值）：0.02%结果：68.82%-0.02%=68.80%13