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时间:2020-09-07
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1、实验十四纸色谱和薄层色谱14.纸色谱和薄层色谱15.减压蒸馏16.乙酰乙酸乙酯的制备及性质试验(一)17.乙酰乙酸乙酯的制备及性质试验(二)18.局部麻醉剂“苯佐卡因”的制备及波谱鉴定(一)19.局部麻醉剂“苯佐卡因”的制备及波谱鉴定(二)20.局部麻醉剂“苯佐卡因”的制备及波谱鉴定(三)21.-苯乙胺的制备及拆分(一)22.-苯乙胺的制备及拆分(二)23.-苯乙胺的制备及拆分(三)24.酚、醛、酮及胺的化学鉴定25.羧酸及其衍生物的化学鉴定26.糖、氨基酸及蛋白质的化学鉴定27.甲基橙的制备本学期实验目录实验目的学习色谱法的原理掌握使用薄层色谱和纸色谱对化合物进行分离和鉴定碳酸
2、钙石油醚/乙酸乙酯色谱1906年俄罗斯化学家MikhailTsvet色谱法的一般原理利用混合物各组分在固定相和流动相中的分配平衡常数的差异进行分离。当带有样品的流动相流经固定相时,由于固定相对各组分的吸附或溶解性能的不同,使吸附力较弱或溶解度较小的组分在固定相中移动速度较快,经过多次反复平衡,将混合物中各组分分离。薄层色谱薄层色谱:薄层色谱(ThinLayerChromatography),常用TLC表示,是一种微量,快速和简便的色谱方法。一般是将固定相,如硅胶和三氧化铝,负载在一张薄层板上,将样品置于固定相之后,流动相通过毛细管效应从下往上流动而使样品分开。TLC是有机化学实验
3、室中使用的非常多实验操作,常常用来检测反应和柱色谱前判断使用展开剂的极性。薄层色谱实验药品和仪器药品:偶氮苯,苏丹红,混合物(自配),环己烷/乙酸乙酯9:1仪器:TLC板,毛细管,广口瓶,铅笔0.5cm0.5cm1.准备TLC板2.展开展开剂:环己烷/乙酸乙酯9:13.干燥、显色自身有颜色有共轭体系的使用紫外灯各种显色剂4.计算Rf值Rf=D1/D25.分析结果通过比较Rf值,确定混合物中各组分分别是什么物质纸色谱纸色谱(PaperChromatography):纸色谱法是以纸作为载体的色谱法。按分离原理属于分配色谱法的范畴。固定相一般为滤纸纤维,流动相(展开剂)为有机溶剂。纸色
4、谱实验药品和仪器药品:甘氨酸,亮氨酸,混合物(自配),展开剂(水/正丁醇/醋酸5:4:1,取上层液体)仪器:滤纸,大试管,带钩塞子,铅笔实验操作类似于TLC展开装置图两张色谱滤纸,分别点上甘氨酸,混合物,以及亮氨酸,混合物使用茚三酮乙醇溶液进行显色通过比较Rf值确定混合物中各组分。
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