核磁共振氢谱课件

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1、4231567前言简易核磁共振氢谱在盐酸浓度测定的探讨简易核磁共振氢谱在乙腈水溶液共沸组分的分析探讨核磁共振碳谱在甲醛乙醛丙醛理化性质的检测分析探讨简易核磁共振碳谱在乙醇浓度的定量分析探讨核磁共振氟谱在五氟利多的定性与定量分析探讨致谢内容核磁共振谱紫外光谱红外光谱有机四大光谱质谱???前言核磁共振谱简易谱定义适用范围定义优点优势核磁共振波谱法是研究原子核对射频辐射的吸收，它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一，也可进行定量分析。不破坏样品本身，检测方便快捷，不需要生色团，可检测种类多(1H,13C,19F,31P,11B

2、,17O等几十种核素)。通过测定核磁谱图，不但可以了解分子的键结构型、优势构象、动力学方面的信息，还可以通过一系列化学位移的变化规律、弛豫时间长短、耦合常数大小等了解许多分子水平上的大量信息和性质。一种新的核磁检测手段，该方法不需要氘代试剂，不需要锁场匀场，可直接检测高浓度样品，不需要对样品做特殊处理，适用于任何溶液体系。1.操作简便快捷2.节约检测成本简易氢谱简易碳谱超导磁体结构图一、简易氢谱测定盐酸浓度实验动机：盐酸经过长时间的放置可能导致标签模糊或浓度变化，需要重新检测确定浓度。酸碱滴定是最主要常用的盐酸浓度确定方法，但是滴定操作步骤比较繁琐

3、；pH计虽然简便，但是无法用于强酸环境的检测。本文设计探讨酸峰化学位移与酸浓度之间的关系初步实验：发现盐酸在氘代二甲亚砜或氘代乙腈中，随着酸量增加酸峰的化学位移逐渐往低场移动。氘代试剂缺点本实验方法：不使用氘代溶剂直接检测盐酸溶液的方法实验方法扫描条件：观察频率300MHz，谱宽0-15ppm，测定温度25C，扫描16次。a盐酸溶液（约0.4mL）b核磁样品管（内装1,4-二氧六环内标毛细管)a使用标准锁场、标准匀场及标准氢谱参数进行扫描b扫描完毕，调整相位a定标：1,4-二氧六环的化学位移定为3.91ppmb得到盐酸信号峰的化学位移值制备样品扫

4、描结果盐酸标准曲线(浓度-化学位移)Y=(0.27699)X+4.71148r=0.9999方法结果以新购买的浓盐酸为母液(滴定法确定浓度为11.95mol·L-1)，制备出一系列已知浓度的盐酸溶液(0.01–12mol·L-1)。然后对其进行简易核磁共振氢谱检测，经二氧六环的标定，得到盐酸浓度与化学位移的标准曲线图。盐酸应用实例：挥发动力学探讨AB浓盐酸在25C(A)与50C(B)时化学位移与挥发时间的变化探讨小结盐酸浓度越大，酸峰的化学位移越往低场移动。使用合适的锁场、匀场数值，不用氘代溶剂同样能得到满意的氢谱图。提出利用毛细管内标标

5、定谱峰化学位移的新方法。乙腈和水存在共沸现象，共沸组分比例为84:16（w/w）。使用特殊的精馏装置得到乙腈纯净液体，缺点:蒸馏产率是否100%，过程相当繁琐。使用同伦法和牛顿法等推算乙腈水溶液的相对比例，缺点：内容深奥不是实用，计算过程非常繁琐。实验方法：利用简易氢谱内标法对乙腈水溶液的组分进行分析，并快速获得分析结果。二、简易氢谱分析乙腈水溶液的共沸组分实验对象共沸CD3CN+H2O内标：氘代苯-苯(1:1)CH3CN+H2O内标：苯CD3CN+D2O内标：氘代苯-苯(6:1)CH3CN+D2O内标：苯简单蒸馏Vigreux精馏不锈钢填料精

6、馏简单蒸馏简单蒸馏简单蒸馏Vigreux精馏Vigreux精馏Vigreux精馏蒸馏与精馏实验简单蒸馏：在100mL的圆底烧瓶中，置入乙腈30mL与水30mL，安装简单蒸馏装置，使用油浴控温加热并且用电磁搅拌器搅拌，蒸馏液的收集速率控制在每秒收集2-4滴，每3mL收集于小试管。Vigreux精馏：将上述简单蒸馏的装置上，加装一根25cm长的Vigreux带多内刺的玻璃柱，进行精馏。不锈钢填料精馏：将上述简单蒸馏的装置上，加装一根25cm长装填有不锈钢θ环的精馏玻璃柱，进行精馏。CH3CN+H2O简单蒸馏77.96%Vigreux柱精馏81.2

7、1%不锈钢填料柱精馏84.75%氘原子的影响简单蒸馏74.38%Vigreux柱精馏79.55%简单蒸馏89.03%Vigreux柱精馏98.87%简单蒸馏89.65%Vigreux柱精馏96.32%CH3CN+D2OCD3CN+H2OCD3CN+D2O三、简易碳谱对甲醛乙醛丙醛理化性质的检测分析甲醛是有机化合物醛类中最简单的一个，其许多性质和一般醛类有所不同。本章节中主要对甲醛及其相关化合物进行对比探讨，包括商用的甲醛水溶液、多聚甲醛，以及同系物乙醛与丙醛等，希望能揭露一些比较有意思的规律。溶解度实验：发现多聚甲醛粉末不溶于大多数有机溶剂(如醚、

8、酯、芳香烃、卤代烷等)，核磁碳谱也没有显现溶解后的信号峰。多聚甲醛与水的反应式多聚甲醛与NaOH(1mol·L-1)的反应