实验二粗食盐的精制.ppt

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1、医学基础化学实验课件化学与化工学院化学实验室实验二粗食盐的精制实验目的实验原理药品仪器实验步骤注意事项实验讨论思考题数据处理实验二粗食盐的精制一、实验目的掌握玻璃仪器的洗涤，酒精灯和台秤的使用练习研磨、溶解、过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作了解精制固体物质的一般原理和方法。二、实验原理海盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42-、Ca2+、Mg2+和K+等可溶性杂质。不溶性杂质可通过过滤而除去；可溶性杂质中除K+外，其它均可生成难溶于水的物质，通过过滤而除去。K+含量少、溶解度大，在蒸发浓缩时不会析出，过滤时留在滤液中而与NaCl分离。二、实验原理化学反应方程式SO42-

2、+Ba2+=BaSO4↓Ca2++CO32-=CaCO3↓2Mg2++2OH-=Mg2(OH)2↓Ba2++CO32-=BaCO3↓CO32-+2H+=CO2↑＋H2OOH-+H+=H2O三、实验仪器与试剂仪器：托盘天平、烧杯、量筒、抽滤瓶、布氏漏斗、三角架、石棉网、表面皿、蒸发皿、水泵、铁架台、试管。试剂：粗食盐Na2CO3（1mol∙L-1)、NaOH（2mol∙L-1)、HCl（2mol∙L-1)、BaCl2（1mol∙L-1)材料：滤纸、pH试纸四、实验流程：4g粗食盐20mlH2OΔ搅拌溶解滴加1mol.L-1Na2CO3至沉淀完全煮沸数分钟检验SO42-冷却

3、沉降倾析溶液加热至沸1ml1mol.L-1NaOH检验Mg2+、Ca2+滴加2mol.L-1HClΔ搅拌,至pH5－6抽滤溶液小火蒸发浓缩至稀粥状冷却、抽滤固体小火烘干冷却、称重、算产率产品检验纯度结束实验滴加1mol.L-1BaCl22ml五、过滤装置图过滤装置图六、新的基本操作为了使溶质从溶液中析出晶体，常采用加热的方法使水分不断蒸发，溶液不断浓缩从而析山晶体的方法为蒸发。注意事项：1、蒸发通常在蒸发皿中进行。2、加入蒸发皿中液体的量不得超过其容量的2/3，以防液体溅出。如果液体较多，可随水分的不断蒸发而分批添加液体。3、根据物质对热的稳定件可以选用直接加热或间接加

4、热。4、蒸发皿不可骤冷。5、若物质的溶解度较大，应加热到溶液表面出现晶膜时，停止加热。若物质的溶解度较小或高温时溶解度虽大而室温时溶解度较小，不必蒸至液面出现晶膜就可以停止加热。[蒸发（浓缩结晶）]减压过滤（抽滤）抽滤装置如图所示。抽滤时,真空泵抽走抽滤瓶内的空气使其压力降低,布氏漏斗中的溶液在外压作用下能较快地透过滤纸,因而抽滤比普通常压过滤速度更快,效果更好。进行抽滤操作应注意:①布氏漏斗下端斜口应正对抽滤瓶的支管口。②各个接口间不能漏气。③滤纸应剪成圆形放入布氏漏斗内,其直径应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住为宜。使用前用蒸馏水润湿滤纸，使其紧贴在漏斗底部。④溶液

5、量不应超过漏斗容量的2/3。⑤吸滤瓶中液面接近支管口时，应取出滤液，再减压过滤。⑥洗涤沉淀时，应减缓抽滤速度。⑦抽滤结束时，应先拔下抽滤瓶,再关真空泵。布氏漏斗抽滤瓶真空泵八、产品检验取粗盐和精盐各1g，分别溶于10mL蒸馏水中，分别盛于三支小试管中，组成三组，对照检验其纯度。1.SO42-的检验上述组溶液分别加入加入2滴1mol·L－1BaCl2，再滴1滴6mol·L－1HCl，观察。粗盐有白色沉淀BaSO4，精盐没有。2.Ca2+的检验上述溶液中分别加入2滴6mol·L－1HAc，再加入5滴饱和的(NH4)2C2O4溶液，观察。粗盐有白色沉淀CaC2O4，精盐没有上

6、述溶液中分别加入5滴6mol·L－1NaOH，再加入2滴镁试剂，观察。粗盐天蓝色，精盐紫红色3.Mg2+的检验九、存在问题及注意事项：存在问题及注意事项：存在问题：1、杂质离子没有除干净；2、转移样品时不慎引入杂质；3、用水洗涤玻璃棒和烧杯时用量过多，使蒸发时间较长；4、pH没有调好，使CO32-未被除干净；5、蒸发过程中，溶液因局部受热而飞溅出来；6、冷却时没有使晶体充分析出；7、用水洗涤产品，造成产品损失。注意事项：注意抽滤装置的正确使用方法；转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时，一定要少用；在加热之前，一定要先加盐酸使溶液的pH<7，而不用其它酸；在蒸发过程中要用玻

7、璃棒搅拌蒸发液，防止局部受热；最后在干燥时不可以将溶液蒸干。十、思考题1、在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时，为什么要先加BaCl2溶液，后加Na2CO3溶液？能否先加Na2CO3溶液？2、过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和？HCl加多了可否用NaOH调回？3、加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+时，为何要加热？4、怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2，NaOH和Na2CO3？5、提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？6、在检验SO42-时，为什么要加入盐酸溶液？Ok!Let’sHaveaBrea