毛细管色谱柱分析常见问题的解决

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1、毛细管色谱柱分析常见问题的解决一、峰丢失（进样后没有峰出现）1、注射器有毛病，采用新注射器做验证2、未接入检测器或检测器不起作用，检查设定值。3、进样温度太低，检查温度，并根据需要调整。4、柱温温度太低，检查温度，并根据需要调整。5、无载气流量，检查压力调节阀，并检查泄露，验证柱样品流速。6、柱断裂，如果柱断裂是在柱进样口端或检测器末端，是可以补救的，切去断裂部分，重新安装。二、前沿峰1、柱超载，减少进样量。2、两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20℃，以使峰分开。3、样品冷凝，检查进样口和柱温

2、，如有必要可以升温。4、样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。三、拖尾峰1、进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如解决不了就将柱进样端截1~2cm，再重新安装。2、柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高使用温度）。进样器温度应比样品最高沸点高20℃。3、两个化合物共洗脱：提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20℃，以使峰分开。4、柱已损坏：请更换柱。5、柱污染：将柱进样端截去1~2cm，再重新安装。四、只有溶剂峰1、注射器有毛病：采用新注射器验证。2、不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整

3、之。3、样品浓度太稀：请提高仪器灵敏度，或增加注入量。4、柱箱温度太高：检查温度并根据需要调整。5、柱不能从溶剂中分离出组分：更换高膜厚的色谱柱或不同极性。6、栽气泄露：检查泄露处（肥皂水）。7、进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如解决不了就将柱进样端截去1~2cm，再重新安装。五、宽溶剂峰1、由于柱子安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。2、进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。3、进样器温度太低：提高进样器温度。4、样品溶剂与检测相互影响{二氯甲烷/ECD}：更换样品溶剂。5、柱内残留样品溶剂：调整

4、或清洗。6、隔垫清洗不当：调整或清洗。7、分流比不正确{分流排气流速不足}：调整流速。六、假峰1、柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。2、注射器污染：用新的注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。3、样品进样量太大：减少进样量。4、进样技术太差、进样太慢：采用快速平稳的进样技术。七、过去工作良好的柱出现未分辨峰1、柱温不对：检查并调整温度。2、不正确的载气流速：检查并调整流速。3、样品进样量太大：减少样品进样量。4、进样技术水平太差（进样太慢）：采用

5、快速平稳进样技术。5、柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。八、基线不规则或不稳定1、柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。2、检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器。3、载气泄露：更换隔垫，检查柱泄露。4、载气控制不协调：检查载气等气源压力是否充足。如压力≦500psi，请更换气瓶。5、载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。6、载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册

6、技术指标予以验证。7、检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。8、进样器隔垫流失：老化或更换隔垫。九、同一根柱保留时间长短不一1、柱温太低或太高，检查冰并调节柱温。2、载气流速太高或太低，在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。3、进样器隔垫或柱泄露，如必要，请检查并修复。4、柱污染或损坏，重新老化或换柱。5、样品超载，减少进样量。6、记录仪出毛病，检查记录仪7、载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足够。如压力≦500psi，请更换气瓶。气相色谱柱的良好用法1、柱的使用温度要尽量比柱的耐热温度低，这样可以延长柱的使用

7、寿命，减低检测器的噪声级。2、除去载气中氧（特别是使用极性柱时）。——使用高纯度的气体（99.999%以上）——气瓶更换时特别注意不要混入空气。——氧气净化器装在GC前面。3、不要使难于挥发的成分进入柱内——充分做好试样的前处理——使用柱衬管和石英棉——安短的前置柱，一次性使用（只毛细管柱）