2008材料结构与性能表征考试a卷参考答案

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1、课程编号:04000019北京理工大学2007-2008学年第二学期2005级《材料结构与性能表征》学期末试题A卷参考答案班级学号姓名成绩1、下图是在DMSO-d6中测定得到的、用于自由基活性/可控聚合的大分子引发剂的1HNMR谱图。①试标出各类质子在图中所对应的NMR谱峰位置。(10分)答案如下图所示:②写出由1HNMR分析计算该大分子引发剂数均分子量的公式,并利用谱图中所给出峰的积分面积求出该数均分子量的数值。(10分)答案:(1)根据以上谱图指认,考虑到两侧的b共振谱峰共对应有四个氢质子,而聚乙二醇链段中d共振谱峰对应氢质子的数量为4n,由两者积分面积之比,即可确定

2、出以上大分子单体的聚合度m:(2)根据每个结构单元的分子量,聚合度n,以及两端基的分子量,即可求出预聚物的分子量。其中44.03为乙二醇结构单元的分子量,151.0为2-溴异丁酰基的分子量,16.00为氧原子的原子量。(3)也可以利用其它相应峰的积分面积之比求出聚合度,进而得到分子量。因误差的原因,结果略有差别。2、图2图1下式是合成L-赖氨酸乙酯二异氰酸酯(LDI)的化学反应方程式。具体反应是L-赖氨酸乙酯二盐酸盐(LEED)与固体三光气反应得到LDI。①原料LEED和产物LDI的红外光谱图应分别对应于下面图中的哪一张?并根据图中相应谱峰的变化,讨论上述合成反应进行的完

3、全程度。(10分)答案如下图所示:图A为LDI的红外光谱图图B为LEED的红外光谱图通过比较以上两图可见,在图A中2250cm-1处出现了NCO基团的强特征振动吸收峰,而相应于原来伯胺盐酸盐的强吸收峰几乎全部消失。由此可以判断,上述合成反应进行完全。②分别在上述图中至少指认出5个特征基团的红外振动吸收峰?(10分)图ALDI的红外光谱指认图BLEED的红外光谱指认3、以下分别是利用链转移反应制备温度敏感型聚合物—聚异丙基丙烯酰胺的反应方程式和聚合产物的大分子质谱图(测试时未加入离子化试剂):①根据谱图中各峰的位置,试判断该聚合物分子结构是否正确?(10分)答案:从质谱图中

4、可见每一条峰对应的质量数都符合:869=76.02+p113.16+1p=7982=76.02+p113.16+1p=81095=76.02+p113.16+1p=9…………故可判定原结构是正确的。②根据图中各峰的丰度大小,试利用估算聚合物的数均分子量?(10分)答案:=(0.8×416+0.28×529+0.55×642+0.56×756+0.77×869+0.94×982+0.75×1095+0.64×1208+0.68×1321+0.58×1434+1.00×1547+0.35×1661+0.64×1774+0.62×1874+0.52×2001+0.12×2114

5、+0.08×2227+0.09×2340+0.07×2453)/(0.8+0.28+0.55+0.56+0.77+0.94+0.75+0.64+0.68+0.58+1.00+0.35+0.64+0.62+0.52+0.12+0.08+0.09+0.07)=(332.8+148.12+353.1+423.4+669.13+923.08+821.25+773.13+898.23+1547+581.35+1135.36+1161.88+1040.52+253.68+178.16+210.6+171.71)/10.04=11622/10.04≈11584、归属以下有机化合物的红外

6、振动谱峰(每个谱图至少归属5个峰)。①(10分)②(10分)5、归属以下螺环化合物的1HNMR谱峰。(20分)答案:

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