还原热处理对石墨烯薄膜导电性的影响.pdf

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1、第27卷第4期新型炭材料V01．27NO．42012年8月N】，CARBONMATERIAI，SAug．2012文章编号：1007—8827(2012)04-0266-05还原热处理对石墨烯薄膜导电性的影响王永祯，王艳，韩非，蔡晓岚(太原理工大学材料科学与工程学院，山西太原030024)摘要：用改进的Hummers法制备了氧化石墨，通过超声、沉聚和自组装等工序制得氧化石墨烯薄膜，真空热处理后获得石墨烯薄膜。利用x射线晶体衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外(FT·)和拉曼(Raman)光谱等研究了石墨烯薄膜制备过程中各阶段产物的微观特征变化。结果表明，自组装方法制备氧化石

2、墨烯薄膜简单易行，厚度尺寸可控，微观层状结构良好。热处理使石墨烯薄膜具有导电性，随温度升高导电率不断提高，在I100℃时可达到536S／cm。关键词：石墨烯薄膜；氧化石墨烯；热处理；微观结构；导电性中图分类号：TQ127．11文献标识码：A1前言数可控的石墨烯薄膜。由于氧化还原过程中通常使用联氨或硼氢化钠等有毒或价格昂贵的试剂，因此，石墨烯是一种由单层碳原子紧密堆积成二维蜂致力于开发无毒、廉价、简易新颖的制备方法是研究窝状晶格结构的碳质新材料，其独特的晶体结构特目标。万武波等用柠檬酸钠实现了温和条件下性使其优异的力学性能、电学性能、光学性能、热学的石墨烯制备；Blake等¨报道了一种水热条件

3、下性能被相继发现，有望在微电子、功能材料和能源电还原氧化石墨烯，且不产生环境污染的方法；刘燕珍池等研究领域展现出广阔的应用前景。发展石等_1。研究表明真空辅助自组装法得到GO薄膜在墨烯的可控制备是促进其基础研究和应用拓展的基200oC还原处理后具有一定导电性；Dikin等通过础。Stankovich等最早提出联氨还原氧化石墨定性流动组装的方式将胶状的石墨烯悬浮液制备成烯，开辟了石墨烯制备的新路径，被认为是化学法制宏观的石墨烯薄膜并测试导电率。然而，采用氧化备石墨烯的开山之作。迄今为止，石墨烯的主要制还原法制备石墨烯薄膜过程中所需支撑材料后续除备方法有：化学气相沉积法、微机械剥离法、碳纳米去工

4、艺复杂，且影响石墨烯薄膜结构；不同温度下石管切割法、直接超声法、氧化还原法等。其中，氧墨烯薄膜还原后结构与电学性能恢复程度如何等问化还原法由于工艺简单、可靠、成本低廉，被认为是题都有待进一步解决。能够实现大规模生产石墨烯的有效途径之一。近年笔者主要报道在无衬底自组装GO薄膜的基础来，各国学者从石墨烯分散、成膜以及应用等方面做上，Ar气保护下对其进行还原热处理，表征石墨烯了大量工作，使石墨烯在氧化还原法制备、表征以及薄膜形成过程微观结构，考察高真空下热还原所得基础理论方面的研究取得了较大的进展J。石墨烯薄膜的导电性变化规律。石墨烯薄膜是石墨烯研究的热点之一，石墨烯薄膜通常基于氧化石墨烯(Gra

5、pheneoxide，GO)薄2实验膜而获得。由于GO薄膜含氧基团数目多且几乎不2．1氧化石墨的合成导电，限制了其在电子器件方面的应用，要恢复其导采用改进Hummers法制备氧化石墨¨。在冰电性必需通过水合肼、高温热处理或微波辐射进行浴中，将3g石墨粉(质量分数>98％)、1．5g还原J。前期，Li等利用氧化还原的分散液体为NaNO，、65mL浓硫酸混合均匀，搅拌条件下缓慢加原料，采用真空过滤的方法制备得到石墨烯薄膜；入9gKMnO。然后将其移至35℃的恒温水浴中反Eda等¨圳报道采用溶液还原法得到了结构规整层收稿日期：2012-04—12；修回日期：2012-06—10基金项目：国家自然科

6、学基金(51172152)，教育部重点项目(200918)，山西省科技攻关项目(20090321031)作者简介：王永祯(1967一)男，山西盂县人，副教授，主要从事石墨烯及其应用的研究．Tel／Fax：0351-6011757，E-mail：wangyongzhen@tyut．edu．cn第4期王永祯等：还原热处理对石墨烯薄膜导电性的影响·269·E0_m『』jlsca1c—1100℃主要去除层与层之间含氧基团，因此电阻的4结论减小速率有所降低。经过1100℃还原处理后GO通过溶液自组装法制备出尺寸可控的氧化石墨薄膜的电导可达536S／cm，达到目前文献报道较高烯薄膜，微观结构表明其具有比

7、较有序的微观层状值。结构。还原热处理后，氧化石墨烯表面部分含氧基团分解，导电的sp2结构恢复。随着还原温度的升高，薄膜的电导率明显提高，在1100℃时可达536S／cm。参考文献[1]GeimAK．Graphene：statusandprospects[J]．Science，2009，324(5934)：1530·1534．_E0．[23JungI，DikinDA，PinerRD，eta1．Tunableel