火花光谱仪操作规程.doc

火花光谱仪操作规程.doc

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1、LabSpark1000光谱仪操作规程一.实验室环境要求:Ø实验室内温度:恒定在20~25℃之间某一温度。Ø实验室内湿度:≤70%。Ø仪器工作场所应防止震动,如周边有较大震动,宜采取减震措施。Ø实验室保持清洁,尽可能不与酸碱等腐蚀性物质在一起。Ø防止电磁干扰,环境存在强电磁场时,实验室宜采取屏蔽措施。Ø供电:220V,50Hz单相;有单独地线;在工厂自发电时慎用仪器,局域电压的大幅波动有可能对仪器造成损坏。二.仪器使用要求:Ø氩气:纯度99.999%。氧气减压器控制压力,二级表头分压力0.2~0.5MPa,当一级表头总压力到1MP

2、a时,需要更换一瓶新的氩气。Ø仪器温度:仪器采用内部恒温系统,通常设定35℃,每台仪器可能不同,实际温度要求在30~37℃之间某温度恒定。Ø仪器真空度:小于20Pa(150mT),最好在13Pa(100mT)以内,并恒定于某一值。分析有色金属仪器,真空值可高于该值。Ø有间歇式真空的,真空泵自动在设定范围内启动、停止。一般设定范围1.0Pa~10.0Pa。Ø仪器长时间关机想要启用时,环境相对湿度≥70%时,要提前4小时开启空调,待室内温度、湿度满足要求后开启仪器,仪器通电后只进行“加热”进行自恒温,启动真空泵抽真空。其他操作待12小

3、时后再进行。如室内湿度过大,仪器电器部分易短路损坏。Ø强雷雨天气慎用,以免雷击造成电路板烧毁。Ø仪器除非长时间不用,建议不要关机。经常开关机会对仪器的稳定性及寿命造成影响。仪器分析使用时功率在2000W左右,待机功率500W左右。Ø仪器所用电脑为专用设备,建议不作他用。上网、插带病毒存储设备会使电脑感染病毒,导致程序不能运行。三.开关机步骤Ø开机:1.打开氩气总阀,调节出气压力在合适位置。2.按下交流接触器绿色按钮。3.打开稳压电源。4.按下接线插座上按钮,灯亮为打开。5.启动光谱仪主。按仪器右下方绿色“启动”开关,如有真空泵控制

4、开关,同时按下。6.打开电脑及显示器。7.进入主分析操作界面。双击桌面上或5进入分析主界面。8.选择所用工作曲线9.打开仪器系统监控。双击电脑桌面快捷方式,在屏幕右下角有NCS系统监控图标。双击NCS系统监控图标,显示“系统监控”窗口。仪器温度、真空度、各通道负高压在该窗口均有显示。10.启动“光源”、“负高压”、“加热”。“系统监控”窗口右侧有“光源”、“负高压”、“加热”栏,鼠标点击“启动”,可实现相应功能,灯亮为启动。11.打开急停按钮。按急停按钮上箭头指示方向右旋弹开,灯亮为打开状态。12.检查氩气流量。在操作界面下“系统

5、管理”,“手动冲气”,检查压气流量计浮子高度是否合适,调节旋钮,左旋升高,右旋降低。然后在操作界面“系统管理”,“手动停止”停止冲气。13.完成以上操作,仪器即进入到待用状态。Ø关机:1.按下急停按钮。灯熄为关闭状态。2.停止“光源”、“负高压”、“加热”。“系统监控”窗口右侧有“光源”、“负高压”、“加热”栏,鼠标点击“停止”、可实现相应功能,灯暗为停止。3.退出仪器系统监控。在“系统监控”窗口右下点击“退出关机”。4.退出分析程序。在分析主界面左下单击“退出”即退出分析程序。5.关闭电脑、显示器。6.关闭仪器。按下急停按钮,按

6、下仪器右下红色停止开关。7.按下接线插座上按钮,灯熄为关闭。8.关闭稳压电源。9.关闭交流接触器。10.关闭氩气总阀。Ø如要使仪器处于稳定状态,房间内温度由空调控制,仪器不分析使用时,系统监控窗口只“启动”加热,使仪器恒温,其余的不需要开启。四.日常分析操作。仪器按照开机顺序处于开机。操作前确认:A确认仪器各开关处于打开状态,系统监控窗口中“光源”、“负高压”、“加热”处于开启状态。B氩气流量确认:流量计浮子在8~10l/min之间某一值恒定。C氩气纯度确认:找一样品空烧3~5点,待激发斑点正常,氩气纯度满足要求后再进行下一步操作

7、。1.描迹。在火花台上放上描迹样品。警示:刚换氩气,尤其需要确认氩气纯度,通过激发斑点判断氩气是否可用。氩气不纯时,不要进行描迹操作,否则会得到错误的描迹结果,造成仪器不能正常使用。A.进入主操作界面,“曲线选择”所用分析曲线,单击如下左侧“描迹”进入描迹操作界面。5B.在描迹操作界面通道处选择元素,所选元素与火花台上所放样品最大含有元素一致。一般选择基体元素,如分析钢铁选择“Fe”。分析铝合金选择“Al”等。C.在“系统管理”处,选择“激发条件”,出现“激发条件”窗口。D.在“激发条件”窗口处,点击“自动描迹设置”,在“描迹方式

8、”中选中“自动”。点击“确认”返回。E.点击“NCS”激发,仪器会自动进行描迹,自行结束,时长大约3分钟。描迹结束后在描迹界面的“当前通道强度”处,通道强度数据应与峰强度数据相近,如差别较大,需要重新描迹,两者差别应在10%以内。F.如描迹参数没有

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