《仪器分析》期末考试试卷答案.doc

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1、武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷答案（B）学号           姓名          院（系）                 分数         　一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上）1.在测定AsO33-浓度的库仑滴定中,滴定剂是_I2_。实验中,将阴极在套管中保护起来,其原因是防止阴极产物干扰,在套管中应加足Na2SO4_溶液,其作用是_导电。2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十八烷基键合硅胶填充柱或ODS(C18)  ，分离原理是 疏水作用     ，常使用 极性溶剂（如水-甲醇

2、）    流动相，分析分离 难挥发弱极性 类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）1.空心阴极灯的构造是：                                                            (4 )(1)待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气；(2)待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气；(3)待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空；(4)待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气体。          2关于直流电弧，下列说法正确的是：                     ( 1 )(1)直流电

3、弧是一种自吸性很强、不稳定的光源；(2)直流电弧的检出限比交流电弧差；(3)直流电弧的电极头温度比交流电弧低；(4)直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。 3.等离子体是一种电离的气体，它的组成是：                        (4 )  (1)正离子和负离子；     (2)离子和电子；  (3)离子和中性原子；     (4)离子，电子和中性原子。 4.极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中__（1）___而得到消除。(1).通入氮气；    (2).通入氧气；(3).加入硫酸钠固体；(4).加入动物胶。 

4、5.在化合物R-CO-H（Ⅰ），R-CO-Cl（Ⅱ），R-CO-F（Ⅲ）和R-CO-NH2（Ⅳ）中，羧基伸缩振动频率大小顺序为：                                  (3)(1)Ⅳ>Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ;                                (2)Ⅲ>Ⅱ>Ⅳ>Ⅰ;(3)Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ>Ⅳ;                                (4)Ⅰ>Ⅱ>Ⅲ>Ⅳ. 6..在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的   (2)(1)保留值；                  (2)分配

5、系数；K=C1/C2     (3)扩散速度；                (4)传质速率。 7.单扫描极谱的灵敏度为10-7mol/L左右，和经典极谱法相比，其灵敏度高的主要原因是；                                                  (2)       (1)在电解过程中滴汞速度比较慢；(2)快速加电压方式,单滴汞周期末取样；(3)氧波和迁移电流变小不干扰；(4)电压变化速度满足电极反应速度。 8.用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离

6、子活度（浓度）的_（__3___）。(1).金属电极；        (2).参比电极；(3).指示电极；       (4).电解电极 9.关于质谱软电离源的说法，下面哪一种是对的？           (3 )(1)软电离源的弛豫过程包括键的断裂并产生质荷比小于分子离子的碎片离子；        (2)   由软电离源所得的质谱图可以提供待测物所含功能基的类型和结构信息；(3)软电离源所提供的质谱数据可以得到精确的相对分子质量；(3)   软电离源具有足够的能量碰撞分子，使它们处在高激发态。10. 分离因子a：                

7、                         (  2  )    (1)与柱温无关；            (2)与所用固定相有关；    (3)同气化温度有关；        (4)与柱填充状况及流速有关。 三、回答问题（每题5分，共45分，答在答题纸上）1.      简述高频电感耦合等离子体(ICP)光源的优点。答：  ICP具有以下优点：温度高可达6000K以上，灵敏度高可达10-9；      稳定性好，准确度高，重现性好；      线性范围宽可达4~6个数量级；      可对一个试样同时进行多元素的含量测定；自吸效应和基体效

8、应小。2.库仑分析，极谱分析都是在进行物质的电解，请问它们有什么不同，在实验操作上各自采用了什么措施？答：不同点:(1)电解分析法力图避