催化剂表征技术.ppt

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1、催化剂表征技术11化学2组员石佳丽什么是催化剂表征定义：应用近代物理方法和实验技术，对催化剂的表面及体相结构进行研究，并将它们与催化剂的性质、性能进行关联，探讨催化材料的宏观性质与微观结构之间的关系，加深对催化材料的本质的了解。催化剂表征内容化学组成与物相结构比表面与孔结构活性表面与分散度表面组成与表面结构酸碱度氧化还原性等催化表征技术（方法）AAS:AtomicAbsorptionSpectroscopy原子吸收光谱AES:AugerElectronSpectroscopy俄歇电子能谱DTA:DifferentialThermalAn

2、alysis差热分析法EPR(ESR):ElectronParamagneticResonance电子自旋共振IR:InfraredSpectroscopy红外吸收光谱LEED:Low-energyelectrondiffraction低能电子衍射SEM:Scanningelectronmicroscopy扫描电子显微镜TEM:Transmissionelectronmicroscopy透射电子显微镜TG:Thermogravimetricmethod热重TPD:Temperatrue-programmeddesorption程序升温脱

3、附TPR:Temperatrue-programmedreduction程序降温脱附TPSR:Temperatrue-programmedsurfacereaction程序升温表面反应XRF:X-rayfluorescencespectroscopyX射线荧光光谱分析XPS:X-rayphotoelectronspectroscopyX射线光电子能谱XRD:X-raydiffractionX射线衍射红外光谱法（IR）红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，分子振动或转

4、动引起偶极矩的净变化，使振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强减弱，记录百分透过率T%对波数或波长的曲线，即红外光谱。红外光谱法主要用于化合物鉴定及分子结构表征，亦可用于定量分析光谱区与能量相关图2.红外光区划分红外光谱(0.75~1000m)远红外(转动区)(25-1000m)中红外(振动区)(2.5~25m)近红外(泛频）(0.75~2.5m)倍频分子振动转动分子转动分区及波长范围跃迁类型（常用区）红外光谱的表示方法：下图为苯酚的红外光谱红外吸收光谱的特点1）红外吸收只有振-转跃迁，能量低；2）应用范围广：除

5、单原子分子及单核分子外，几乎所有有机物均有红外吸收；3）分子结构更为精细的表征：通过IR谱的波数位置、波峰数目及强度确定分子基团、分子结构；4）定量分析；5）固、液、气态样均可用，且用量少、不破坏样品；6）分析速度快。7）与色谱等联用（GC-FTIR）具有强大的定性功能。基本原理一、双原子分子的振动分子的两个原子以其平衡点为中心，以很小的振幅（与核间距相比）作周期性“简谐”振动，其振动可用经典刚性振动描述：k为化学键的力常数（N/cm），为双原子折合质量二、多原子分子的振动多原子分子的振动更为复杂（原子多、化学键多、空间结构复杂），但

6、可将其分解为多个简谐振动来研究。简谐振动整个分子质心不变、整体不转动、各原子在原地作简谐振动且频率及位相相同。此时分子中的任何振动可视为所有上述简谐振动的线性组合。简谐振动基本形式伸缩振动：原子沿键轴方向伸缩，键长变化但键角不变的振动。变形振动：基团键角发生周期性变化，但键长不变的振动。又称弯曲振动或变角振动。红外光谱仪色散型红外光谱仪工作原理图目前有两类红外光谱仪:色散型和干涉型（傅立叶变换红外光谱仪)傅立叶变换红外光谱仪工作原理图傅立叶变换红外光谱仪的光路图红外光谱法应用定性分析1.已知物的签定将试样谱图与标准谱图对照或与相关文

7、献上的谱图对照。2.未知物结构分析如果化合物不是新物质，可将其红外谱图与标准谱图对照（查对），如果化合物为新物质，则须进行光谱解析，其步骤为：1）该化合物的信息收集：试样来源、熔点、沸点、折光率、旋光率等；2）不饱和度的计算：通过元素分析得到该化合物的分子式，并求出其不饱和度过3）查找基团频率，推测分子可能的基团；4）查找红外指纹区，进一步验证基团的相关峰；5）通过其它定性方法进一步确证拉曼光谱分析技术拉曼光谱分析技术拉曼光谱概述1拉曼光谱的基本原理2激光拉曼光谱仪3拉曼光谱技术的应用和发展41拉曼光谱概述1928年印度物理学家C.V

8、.拉曼在实验中发现，当光穿过透明介质被分子散射的光发生频率变化，这一现象称为拉曼散射，本人也因此荣获1930年的诺贝尔物理学奖。1.1拉曼光谱的发展历程拉曼发明的拉曼光谱仪1928~1940年，受到广泛的重