2012耐驰STA449C同步热分析仪原理及使用课件.ppt

《2012耐驰STA449C同步热分析仪原理及使用课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、STA449C同步热分析仪仪器简介热分析概述热重分析仪原理热重法(TGA)差示扫描量热法(DSC)仪器简介STA449CJupiter®是世界上最先进的同步TG-DSC分析仪器，拥有最高解析度的TG/DSC与无可比拟的长时间稳定性，即使在1400℃以上的高温，仍能保证DSC传感器的高灵敏度与比热测量的准确性。针对高分子材料的应用领域，STA449C选配覆盖-120℃～650℃温度范围的炉体。STA449C配备带电磁补偿的的超微量称重系统，具有高准确度、μg级的分辨率与出色的稳定性，并能测试重达5g的样品STA4

2、49C采用顶部装样结构。与其它结构相比，顶部装样结构的特点在于操作简便。炉体采用真空密闭设计，炉体打开时样品支架即与称重系统脱离，有利于对称重系统的保护，由于气氛为由下往上的自然流向，因此只需很小的流量即可带走分解产物，载气中产物气体浓度高，特别有利于与FTIR/MS联用。标准配备三路气体的质量流量计。仪器简介热分析概述热分析（thermalanalysis）：在程序控制温度条件下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术。物质的物理性质的变化，即状态的变化，总是用温度T这个状态函数来量度的。数学表达式为F

3、=f（T）其中F是一个物理量，T是物质的温度。所谓程序控制温度，就是把温度看着是时间的函数。取T=（）其中是时间，则F=f（T）或f（）在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有不同的结晶形式。对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（ΔH），热力学的基本公式是：ΔG=ΔH-TΔS存在三种情况：ΔG<0，ΔG=0，ΔG>0常见的物理变化有：熔化、沸腾、升华、结晶转变等；常见的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化，还原，化合反应等。这两类变化，首先有焓变，同时常常也伴随着质量、机械性能和力学性能的变化等

4、。热分析概述差热分析、热重分析、差示扫描量热分析、热机械分析——用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。——快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度和高聚物的表征及结构性能等。热分析四大支柱及应用差热分析与差示扫描量热法(DTA,DSC)热重分析法(TGA)热机械分析法(TMA)热膨胀法(DIL)动态热机械分析法测量物理与化学过程（相转变，化学反应等）产生的热效应;比热测量测量由分解、挥

5、发、气固反应等过程造成的样品质量随温度／时间的变化测量样品的维度变化、形变、粘弹性、相转变、密度等热分析(TGA)逸出气分析(EGA–MS,FTIR)介电分析法(DEA)测量介电常数、损耗因子、导电性能、电阻率（离子粘度）、固化指数（交联程度）等导热系数仪热流法激光闪射法热重分析仪（TG）原理图热天平试样三路气体的质量流量计热天平式记录天平、加热炉、程序控制温度系统、自动记录仪，液氮系统、真空系统、气体保护系统、热天平恒温系统。加热炉试样测温单元记录仪o样程序控制系统阻尼信号平衡锤测热电偶阻尼及天平复位器传感器

6、(差动变压器)天平平衡锤Tm热重分析仪原理结构示意图热重分析（TGA）ThermogravimetricAnalysis——在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。——定量性强。——静态法和动态法。STA449C同步测试TG/DSC热重分析1.基本概念：△m质量变化dm/dt质量变化/分解的速率DTGTG曲线对时间坐标作一次微分计算得到的微分曲线DTG峰质量变化速率最大点，作为质量变化/分解过程的特征温度TonsetTG台阶的起始点，对分解过程可作为热稳定性的表征静态法——等压质量变化测定、等温

7、质量变化测定。——等压质量变化测定：在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。——等温质量变化测定：在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。——准确度高，费时。动态法——热重分析、微商热重分析。——在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。——微商热重分析又称导数热重分析（Derivativethermogravimetry，简称DTG。1、热重曲线（TG曲线）——记录质量变化对温度的关系曲线——纵坐标是质量，横坐标为温度或时间——微商热重曲线：纵坐标为dW/dt，横坐标

8、为温度或时间.TG曲线与DTG曲线图17-11钙、锶、钡水合草酸盐的TG曲线与DTG曲线（a）DTG曲线；（b）TG曲线3、试样制备方法热重分析前天平校正。试样预磨，100－300目筛，干燥、称量试样的装填（以少为原则10mg）——装填要求：薄而均匀——试样和参比物的装填情况一致选择合适的升温速率。影响TG曲线的主要因素仪器因素——浮力、试样盘、挥发物的冷凝等；实验条件——升温速率、气