2014材料分析测试技术答案A.doc

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1、材料分析测试方法试卷A答案一、1.B2.C3.B4.C5.A6.D7.B8.C9.A10.B二、1.控制（或栅）；2.背焦面；像平面；3.背散射电子；4.能谱仪5.结构分析；6.相干散射；非相干散射7.K；λk或1.24/Uk。三、简答题（共6题，共40分）1．电子显微镜工作时，主要有哪几种像差？分别写出这几种像差的定义以及可以采取什么措施减少这些像差。（9分）答：像差包括球差、像散和色差。（3分）球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子束的汇聚能力不同而造成的。(1分)措施：使用球差矫正器能够减小球差。(1分)像散是由透镜磁场的非旋转对称而引起的。(1分)措施：引入磁场消像散器可进

2、行矫正。(1分)色差是由于入射电子波长（或能量）的非单一性造成。(1分)措施：提高加速电压以及透镜电流的稳定性。(1分)2.列表比较劳埃法、周转晶体法和粉末法三种衍射分析方法的异同点？（7分）答：方法晶体λθ劳埃法单晶体变化（连续X射线）不变化周转晶体法单晶体不变化变化（部分）粉末法多晶体不变化变化3．能否用电子探针测试方法检测试样中氢或氦的含量？为什么？（5分）答：不能（1分），因为电子探针测试方法是利用电子束与样品相互作用时产生的特征X射线作为信号来分析样品成分的（1分）。特征X射线是指在高能粒子轰击样品时，把原子核外内层电子激发成自由电子，使得内层电子轨道上形成空位（1分），外层电

3、子跃迁进行补充空位，在补位过程中剩余的能量以X射线的形式辐射，这种X射线称为特征X射线（1分），而氢或氦的原子壳外电子层均只中一个K层，高能电子激发原子核产生自由电子时，没有其它电子层的电子进行空位的补充，因此不存在补充空位过程产生的特征X射线。所以无法利用电子探针测试氢或氦的含量（1分）。4．写出体心立方晶胞结构因子的表达式？并根据此表达式预测体心立方晶体按衍射角从低到高所出现的衍射峰（写出三个）？（8分）答：F=f[1+eπi（h+k+l）](2分)当（h+k+l）为偶数时F=2f，F2=4f2(2分)当（h+k+l）为奇数时F2=0(2分)（110），（200），（211）（2分）

4、5．扫描电子显微镜中一般采用什么物理信号作为形貌观测的信号？并阐述电子显微镜中的形貌衬度原理。（6分）答：扫描电子显微镜中一般采用二次电子作为形貌观测的物理信号（1分）。利用与样品表面形貌比较敏感的物理信号（二次电子）作为显像管的调制信号，二次电子的信号强弱随着样品表面形貌的变化而发生变化，所得到的像衬度称为表面形貌衬度（1分）。二次电子产率δ与电子束在样品表面的入射角度有关系，δ与cosθ（θ电子束与样品表面法线之间的角度）成正比（2分），实际样品的形状是复杂的，但都可以被看作是由许多位向不同的小平面组成的（1分）。因此它对试样表面不同处的θ值是不同的，造成不同位置处二次电子产额不同，

5、从而形成与样品形貌对应的衬度像（1分）。6．简述布拉格方程的两方面应用？（5分）答：首先，利用已知波长的特征X射线，通过测量θ角，可以计算出晶面间距d。这种工作叫做结构分析（2分）。其次，利用已知晶面间距d的晶体，通过测量θ角，从而计算出未知X射线的波长，这种方法就是X射线光谱学（3分）。四．1.CuKα辐射（λ=0.154nm）照射Ag（f.c.c）样品，测得第一衍射峰位置2θ=38°，按照2θ从低到高依次写出5个衍射峰，并求Ag的点阵常数。（10分）答：（111）（200）（220）（311）和（222）（5分）根据布拉格方程2dsinθ=λ可得d=λ/2sinθ（1）将θ=38°/

6、2=19°，λ=1.54Å代入（1）式求得：d=1.54Å/2sin19°=2.37Å(3分)对于面心立方结构的晶体第一个衍射峰对应的晶面为（111）晶面a=d(h2+k2+l2)0.5代入数值求得a=4.1Å（2分）2：某同学制备了一种混合试样（ZnO、CaCO3、SiO2（硅胶）），欲用XRD定量分析法中的K值法对三种物质在混合试样中的含量进行分析，ZnO、CaCO3、SiO2（硅胶）衍射峰的强度分别为4661，2298，0，冲洗剂α-Al2O3加入量为21.44%，其衍射峰强度为631，ZnO、CaCO3的K值分别为4.35和2.98，请帮他计算出三种物质在混合物中的含量，并判断是

7、否存在非晶态物质（写出判断过程）？（10分）答：由题中的已知条件可知：xs=21.44%,Is=631,则由公式：可得在加入冲洗剂的混合试样中：xZnO=(21.44%/4.35)·(4661/631)=36.4%xCaCO3=(21.44%/2.98)·(2298/631)=26.2%（4分）根据公式：Xi=xi/(1-xs),式中Xi为i相在原始试样中的百分含量,则原始试样中各物质的百分含量为：XZnO=36.4%/(1-21.