比表面的测定.doc

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1、实验名称比表面的测定实验学时指导教师实验地点实验时间1.实验目的(1)掌握用次甲基兰溶液吸附法测定颗粒硅胶比表面的方法。(2)了解溶液法测定比表面的基本原理。(3)掌握722型分光光度计的使用方法。2.仪器、试剂722型分光光度计；硅胶；次甲基兰3.实验步骤(1)用分析天平准确称取50.0mg硅胶于干燥的100mL三角瓶中(2份)置于干燥器中备用。(2)溶液吸附：从干燥器中取出已准确称量50.0mg硅胶的磨口三角瓶2只，用移液管准确移取50ml0.05mg/mL次甲基兰溶液加入三角瓶内，盖上瓶塞，放在振荡器上振荡2h。(3)配制次甲基兰标准溶液(100ml)：c/(mg/mL)0.5×1

2、0－31.0×10－31.5×10－32.0×10－32.5×10－33.0×10－3V/ml123456表中V是配制系列标准溶液所需0.05mg/ml次甲基兰溶液的体积，用移液管准确移取至100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，盖上瓶塞摇匀。(4)清洗容量瓶及比色皿。(5)选择工作波长(操作步骤详见实验室722型分光光度计使用方法)。(6)测量次甲基兰标准溶液的吸光度A(操作步骤详见实验室722型分光光度计使用方法)。(7)吸附平衡液的处理：从振荡器上取下三角瓶，静置后，移取上层清液于试管中，注意不要倒入硅胶！用移液管准确移取5.0mL平衡液，加入洗净的100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释

3、至刻度，盖上瓶塞摇匀。(8)测量平衡液的吸光度A，操作方法同步骤6。(9)实验完毕，清理仪器。4.思考题(1)为什么要将吸附液放在振荡器上振荡？(2)为什么要将吸附平衡液稀释20倍才进行测量？(3)测量次甲基兰标准溶液吸光度的目的？5.注意事项(1)手应拿比色皿的粗糙面。测定溶液吸光度时，须用滤纸轻轻擦干比色皿外部，以保持比色皿暗箱内干燥。测量时比色皿的光滑面应对着光路。(2)测定标准溶液和平衡溶液的吸光度时，应把稀释后的溶液摇匀再测。(3)两份颗粒硅胶的质量应尽量接近。