卡尔费休氏微量水份测定仪的标准操作规程.doc

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1、卡尔费休氏微量水份测定仪的标准操作规程目的：建立卡尔费休氏微量水分测定仪的标准操作规程，指导正确使用该仪器。范围：适用于卡尔费休氏微量水分测定仪的操作。职责：检验人员对本规程的实施负责。1.程序：1．1仪器的连接1.1.1给排液系统的连接：按照说明书的示意图进行连接。1.1.2主机、打印机、搅拌系统的连接：按说明书连接好各部件的连线及电源。1.1.3滴定管的安装与拆卸1.1.3.1安装：将滴定管沿着主机轨道向左推进，待各部件都吻合后锁紧螺母。1.1.3.2如需拆卸，按“回零”键待滴定管处于归位状态后，拧开螺母，将滴定管向右推出即可。1.1.4安装好滴定管与卡尔费休试液的连接，打

2、开电源开关。1.2实验前准备1.2.1滴定杯溶剂的加入：按自动给液系统操作进液，给滴定杯加入滴定剂（一般为无水甲醇）约40ml左右，以将电极浸泡为准。1.2.2清洗：每次试验前或新滴定管要清洗管路，按“清洗”键设置参数，清洗次数设为1次，清洗体积为10ml；若更换滴定液后，清洗次数设为2～3次即可。为节约卡氏液可将出液管放入原滴定剂瓶中，清洗完成后将出液管插入滴定杯中。准备开始试验。1.2.3搅拌：打开搅拌台电源，按“”搅拌，“”为增大搅拌速度，“”为减小搅拌速度，调到溶液呈漩涡状即可。注意速度不要调太快，以免溶剂飞溅影响结果，同时在实验过程中不要调整转速。1.3实验员登录在实

3、验中如要求将实验员名称及实验室信息显示在实验报告上，此时就需要在系统中设置。1.3.1建立新的实验员使用该仪器，需要设置一用户名。按“选择”键进入出现实验员登录项下，1.3.2系统设置：确认后输入密码：97299确认后，界面出现01[实验室信息]按“↓”进入02[操作员信息],按“启动”键设置。1.3.3用户名称设置：在出现“用户名称01”，按“滴参”键输入区位码，在区位码手册查找自己姓名编码输入，完毕后确认输入密码，最多为4位；多个用户名设置按照同样方法设置,记住每用户名的序号和密码。1.3.4登录实验员1.3.4.1设置完毕后退出回到实验员登录界面，选择1登录，输入密码，如

4、第一个用户名的密码为9999，则应输入：19999，应把序号输在密码前面，也不能为01999。1.3.4.2输入正确密码后，进入该实验员名称，按“确认”继续设置温度、湿度等。不需要设置则退出回到主界面，此时在初始界面上出现了当前实验员名称。1.3.4.3设置好后，每次实验前直接登录自己的实验员名称和密码即可。1.4检验1.4.1水分预滴定：水分预滴定的目的是为了清除滴定剂中（无水甲醇）的水分。按“样品”键选择“水分预滴定”确认后滴定管回到初始化后提示：“进行水分预滴定，按启动键开始”，按“启动”即可。预滴定完毕后，仪器提示按“确认保持状态”，按“确认”保持，使仪器能保持滴定杯中

5、处于无水状态，使预滴定时间长些以确保滴定杯无水。1.4.2水分漂移：按“样品”键选择“水分漂移”进入，仪器显示当前漂移值，按“启动”重新测量。漂移测量是为了扣除整个系统中进入的水分，在测量样品水分的时候仪器自动扣除，仪器设定为4分钟求平均值。测量完成后确认保存。1.4.3水分标定：标定卡尔费休氏试剂浓度，以滴定度表示，单位为mg/ml,即1ml的卡氏液相当于所含多少mg的水。1.4.3.1按“样品”键选择“水分标定”，注入事先准备好的5μl或10μl纯化水，若以读数方式计算，则针尖应伸入液面以下。1.4.3.2仪器显示当前标定值，选择“1测量”，确认后输入样品量，即水的重量Xm

6、g,确认后按“启动”开始标定。1.4.3.3滴定完成后确认打印保存，重复标定2～3次平行。求平均值后可以在标定项下选择“3输入”，输入当前测定值。1.4.4样品测定：按“样品”键选择“水分”样品，输入样品名称，按“滴参”转换区位码输入汉字，输入样品批号，输入错误按“退格”键重新输入。输入重量和样品单位后按“启动”开始滴定，滴定完成后按“确认”打印保存实验结果。1.5选择性统计、打印和删除在实验中往往需要对实验结果进行选择性的统计、打印和删除，或是打印统计以前的实验报告。1.5.1打印原始数据：按“统计”键进入，选择“1原始数据”，确认后进入，1为显示，2为打印，按确认执行命令。

7、1.5.2打印：确认后可选择检索方式：①全部：即打印全部报告，按“启动”打印；②批号名称：输入批号和名称进行打印；③日期：按测定日期进行打印；④手工浏览：选择想打印的结果，按“确认”选择，按“↑↓”上下翻页，按“启动”打印选择的结果。1.5.3删除、统计结果操作方法同4.5.2。1.6其他键功能1.6.1滴参：显示储存的方法。1.6.2预滴定、漂移、标定在此程序无实质意义。1.7仪器的维护、保养及注意事项1.7.1经常排除废液瓶中废液。若给排液系统不给排液，检查各管路是否漏气。1.7.2不使