第九章-元素分析和总有机碳测定.ppt

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1、第九章元素分析和总有机碳测定9.1元素分析仪的基本原理已知重量的含C、H、N的有机化合物样品在一定条件下在纯氧中燃烧,燃烧产物CO2、H2O、N2分别由热导分析器定量,从而得出样品的C、H、N含量。或通过色谱法分离检测。还原燃烧混合室He+H2O+CO2+N2H2O热导池CO2热导池N2热导池WHe+CO2+N2He+N2记录系统O2He进样燃烧:950℃还原:NOx还原成N2,吸收去除多余O2混合:将燃烧产物CO2、H2O、N2与He混合均匀检测:3对热导池串联,分别检测CO2,H2O和N2一般元素分析仪的性能指标性能指标:检测元素:CHNS/O准确度

2、:0.3%样品要求:固态或半固态元素分析范围(毫克)C:0.001~3.6H:0.001~1.0N:0.001~6.0S:0.001~2.0O:0.001~2.0新型元素分析仪器不再用化学吸附剂,而用静态前沿色谱法分离。9.2总有机碳测定仪的基本原理水样中的有机物催化燃烧或湿法氧化后生成CO2,利用非分散红外测定CO2。生成的CO2量直接与水样中的C有关。Co催化剂TC总C无机C150-160℃CO2H3PO4催化剂计量900-950℃CO2高温燃烧管水样低温燃烧管冷却器冷却器切换装置非分散红外ICO2TOC=TC-IC纯水在温度374℃、压力22.1M

3、Pa时,达到其临界状态,该温度压力点称为纯水的临界点。温度和压力均超过该临界点的水称为超临界水。超临界水氧化技术(SCWO)在此条件下的水既具有与气体相当的扩散系数(比一般液体高10倍~100倍)和较低的黏度,又具有与液体相近的密度和对物质良好的溶解能力。有机物和氧气都溶于其中,使超临界水氧化反应成为均相反应,大大减少相间传质、传热阻力。正是由于SCW的溶剂化特性,使其成为有机物氧化的理想介质。由于在均相体系中氧化态自由基的独立活性更高,氧化程度随之提高,高温高压加快了反应速度,在几秒钟内即可实现对有机物的高度破坏。DOC溶解有机碳测DOC需要膜过滤(滤

4、膜须处理),其余同TOC。

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