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《复合型豆腐凝固剂中铅含量的测定——双硫腙分光光度法-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、1993年第3期杭州师范学院学报1993年5月..No31993JOURNALOFHANGZHOUTEACHERSCOLLEGEMay1993复合型豆腐凝固剂中铅含量的测定双硫腺分光光度法—王善肠翁珍慧‘叶斌(化学系)摘要,本文报导复合型豆腐凝固剂用于制造豆腐对凝固剂进行铅含量测定的实验原.理和操作方法.,,关健饲双硫晾分光光度法革取,我们研制成功的复合型豆腐凝固剂用于制造豆腐由于铅在人体中会造成严重的累积性,,中毒所以在食品添加剂中要严格控制在国家卫生标准以内现将凝固剂中铅含量进行实验测定。:,。方法的选择双硫脍法能够得出满意的结果适用于具有一般
2、通用仪器的实验室1实验原理[l1..,在pH为85一95的氨性柠檬酸盐氰化物的还原性介质中铅与双硫踪形成可被氯,—,n,仿萃取的淡红色的双硫腺铅鳌合物萃取的氯仿混色液于51Om波长下进行光度测量从,:而求出铅的含量其反应式为二一。。sHN
3、HN
4、CcHCH凡忡脚I
5、N!‘一N=‘LZ+2=S二CCS十ZHp5C/几/6、用双硫腺溶液洗一次各,,。种试剂要用双硫膝溶液提取以去除所有痕迹的铅。本文于工990年9月27日收到,,系杭州师范学院化学系90届毕业生:第3期王善肠翁珍慧叶斌复合型豆腐凝固剂中铅含量的测定双硫踪分光光度法75一,。在控制pH值下进行两次提取就可去除大多数能生成双硫脍盐的金属的干扰在第一次提取中,柠檬酸按和氰化物可配合许多种重金属。加入盐酸握胺可阻止双硫腺被来自铁的铁氰化物氧化。有机性物质,用浓硫酸,过氧化氢加热去除。-。:最小析出浓度大约2卜gPb2实验部分.21仪器和试荆21仪器:1721分光光度计··,1〔122试剂和溶液本试验所用的试剂,特
7、别是缓冲溶液应不含铅,并使用不含铅的蒸馏水或去离子水。,:,溶液应贮存于硅硼玻璃瓶中玻璃瓶先用温稀硝酸(12)洗涤并用自来水和无铅蒸馏水冲洗干净。3.1)氯仿(CHC1)(AR)..lI‘。.。。2)(AR)CoHOS=35438:01910oml酚红指示液制备称酚红溶于乙醇中..。pH值变色范围68(黄)~84(红)...27:。5。:3)百里香酚蓝指示液(AR)(CH05=46660制备称029指示剂溶于zoom12o%..。。乙醇中pH值变色范围12(红)~28(黄).:。:Z·:.04)R)(CHNCSNa3HO=22529二乙基二硫代氨基
8、甲酸钠溶液(铜试剂)(A)。:19制备称二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于25ml水中.5)稀硫酸铜溶液(九R).。:59制备称12硫酸铜溶于10ml水中一、6)氨氰化物溶液(AR):,制备称29氰化钾溶于15ml氨水用水稀释至10mlo、7)双硫腺萃取液(AR).:,,,。制备称3mg双硫腺溶于10ml三氯甲烷中加0sml乙醇混匀置于冰箱中使用前用稀,,。硝酸(1100)萃取双硫踪萃取液弃去硝酸后备用使用期不超过一个月(稀硝酸萃取双硫:。粽萃取液时体积比为12)、8)标准双硫踪溶液(AR).:,制备称lmg双硫脍(称准至000029)溶解于10ml三氯甲
9、烷中贮存在无铅具塞玻璃瓶中,避光保存于冰箱中。、9)柠檬酸按溶液(AR):,,,制备称409柠檬酸按溶于90ml水加2一3滴酚红指示液再慢慢滴加氨水至溶液呈红,,。色用20ml双硫踪萃取液萃取柠檬酸馁溶液数次直至萃取液呈绿色不变、10)盐酸经胺溶液(AR);,,,,制备称209盐酸经胺加水溶解稀释至65ml加数滴百里香酚蓝指示液再加氨水调至杭州师范学院学报1993年,,,溶液呈黄色加10耐二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液摇匀放置5分钟后用三氯甲烷萃取数,,次以萃取到最后的5ml三氯申烷与稀硫酸铜溶液振摇不生成黄色为止用稀盐酸(10%,,,。W/V)中和至
10、溶液呈红色必要时再加1~2滴百里香酚蓝指示液稀释至10ml摇匀备用、11)氰化钾溶液(AR):,,,制备称59氰化钾溶于水并稀释至10ml按制备柠檬酸钱的方法用双硫腺萃取数次除,,,去溶液中的铅再以三氯甲烷萃取以除去留在溶液中的双硫腺萃取液最后稀释至50ml,摇匀备用。.:12)稀铅杂质标准液(lml相当于10拼g铅)取100ml铅杂质标准液于10ml容量瓶,:,。中用稀硝酸(1100)稀释至刻度摇匀备用(使用前配制).::2,:,铅杂质标准溶液的制备称取o160gPb(NO)溶于少量水及lm1HNO移入10ml容,。量瓶稀释至刻度.22试样溶液.
11、,,称取19试样(称准至。019)置三角烧瓶中加5ml硫酸及数滴玻璃珠在不超过,。,]2o℃下炭化(为使试样全部润湿可补充
