奶粉及大豆制品中磷的形态分析-论文.pdf

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1、第29卷，第6期光谱实验室Vo1．29。No．62012年11月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryNovember，2012奶粉及大豆制品中磷的形态分析段建坤杨永①曾爱民(武汉产品质量监督检验所食品中心武汉市东西湖区金银湖东二路5号430043)摘要以不同的溶剂超声辅助提取奶粉和豆制品中的磷，并以电感耦合等离子体一发射光谱法(ICP—OES)~I定其中的磷，初步实现对奶粉和大豆制品中磷形态的分析。对影响提取效率的各种因素进行了考察和优化，如提取溶剂的选择、提取溶剂的体积以及提取时间等。在最优化的

2、条件下，方法对磷的检出限为0．1lmg／L，线性范围为0．50-100mg／L，3种形态磷的检测重现性分别为5．5、1．6和2．3。采用所建立的方法对市售的奶粉和豆制品中不同形态的磷进行了分析测定，加标回收实验结果满意。关键词磷；形态；电感耦合等离子体一发射光谱法；超声辅助提取中图分类号：O657．31文献标识码：A文章编号：1004—8138(2012)06—3645—04I引言磷作为常见的营养元素之一，在生命过程中发挥着重要的作用。对于食品中磷形态的定性定量分析是食品化学和营养科学研究的重点内容之一。不同形态的磷在生命体中以不同的途

3、径发挥着作用，其生物效应也存在着较大的差异。磷的存在形态很多，其中常见的有无机磷酸盐、有机磷酸盐(如植酸)、磷脂、含磷蛋白质以及核酸等。其中，磷脂是一类存在于生物界的含磷类脂化合物的总称，是动植物体内细胞膜和细胞器膜的骨架成分，具有全面的营养功能n]。由于其独特的性质和营养价值，磷脂常常被添加到奶粉中[z]。肌醇六磷酸(植酸)能溶于水，广泛存在于植物种子内，其中的磷占植物中磷含量的大半以上[3]。植酸具有护色、抗氧化、防腐等功能，在《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760—2011)[4]中被用作抗氧化剂。然而，植酸自身具有

4、抗营养特性，对金属离子有很强的络合能力，会严重影响人体对于食品中蛋白质、钙、磷、铁、锌、锰等营养成分的吸收与利用[5]。因此，测定食品中不同形态的磷，对于评价食品的营养价值，保证食品安全，有着很重要的意义。磷形态众多，分析磷形态的方法也比较多。这些工作的分析对象主要集中于其中的一类，例如卵磷脂中的磷脂]、水溶性磷化合物形态[7灌]等，关于实际样品中的无机、有机以及其他形态的磷的报道较少。此外，磷的检测手段也是分析工作者关注的对象。目前用于磷的测定方法主要有钼蓝比色法[g]、紫外可见分光光度法[-10,11]、红外光谱法[地]、色谱法[¨

5、引、原子吸收光谱法s以及等离子体发射光谱法[】等。其中钼蓝比色法是国家标准中测磷的方法，存在着条件不易控制、测定过程中使用的试剂有毒等问题。电感耦合等离子发射光谱法(ICP—OES)具有灵敏度较高、准确性和精密度高、分析速度快以及对元素有特异选择性的特点，比较适合于磷的测定Ⅱ引。本文采用不同的溶剂①联系人，电话：(027)68853716；E—mail：youngl08@hotmail．com；robinduan@126．eom作者简介：段建坤(1981一)，男，湖北省麻城市人，工程师，博士，主要从事食品检测技术研究工作。杨永(1978

6、一)。男，安徽省泗县人，工程师，硕士．主要从事食品检测技术研究工作。收稿日期：2012一Ol一21；接受日期：2012—02—22光谱实验室第29卷对豆粉和奶粉中的磷化合物进行超声辅助提取，并结合ICP—OES检测技术，测定样品中各种磷形态的含量，可以为更加准确地评价奶粉和豆制品的营养价值和质量提供技术支持。2实验部分2．1仪器及试剂Perkin—Elmer5300DV型全谱直读ICP—OES，优化的操作条件如下：射频功率ll00W，等离子体气体流量15L／min，辅助气流量0．2L／rain，载气流量0．8L／min，蠕动泵流速1．5

7、mL／min，积分时间5s，重复测定次数3次，测定模式采用轴向测定。分析线选择213．617nm和214．914nm，定量计算采用前者；SK7200IHC型数控超声仪(上海科导超声仪器有限公司)；TM一0912E型马弗炉(北京盈安美诚科学仪器有限公司)；Milli—QElement型超纯水仪(美国Millipore公司)等。取一定量烘干的磷酸二氢钾(优级纯，国药集团上海试剂厂)溶于水中配成磷浓度为lO00mg／L的标准储备液，工作溶液由标准储备液逐级稀释而成；有机提取剂为氯仿和甲醇(分析纯，国药集团上海试剂厂)按体积比2：1混合的溶剂。

8、其余试剂至少为分析纯。实验用水为超纯水(18．2MQ·cm)。奶粉样品和大豆制品购于当地超市。2．2样品的提取2．2．1有机溶剂提取磷形态称取2．00g样品于50mI离心管中，加入10mL有机提取剂，超声提