酚醛树脂合成全套资料.doc

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1、第一章酚醛树脂合成一:酚醛树脂配方苯酚:200kg甲醛:350kg液碱:7kg甲酸:2.2g液碱配方:片碱:20g水:(不含酸碱及其它成分):49.5g二:上料前应注意以下问题(1)苯酚是否结晶。(2)甲醛是否有聚合物。三:上料步骤将甲醛一部分甲醛吸入反应釜中,打开搅拌机,将苯酚吸入反应釜,按照比例再将甲醛吸入,搅拌约20分钟,搅拌均匀即可。四:生产前应注意(1)检查供电是否正常。(2)检查冷水供应是否正常。(3)检查锅炉供气是否正常。(4)检查各阀门是否正常。(5)正常与否都要做好记录。五:操作步骤(

2、1)开蒸汽(流程图①)将釜中原料加温至28℃,再加液碱,釜中温度计(流程图③)显示30℃时开始,将温度的提升速度控制在大约每分钟1℃,升温的速度要稳定,升至60℃的时间控制在35---45分钟为佳。(2)60℃升温至70℃的速度要控制在大约每三分钟1℃,升温的速度要稳定,自60℃升至70℃的时间要控制在35---45分钟;温度达到70℃时,将蒸汽关闭。(3)温度升至72.-73℃时定温,可以通过往釜层中加水的方式进行定温,使温度保持在72-73℃之间。(4)自温度升至60℃的时间起,再过210分钟左右,

3、进行中间化验。(化验过程:见第二页七条)(5)甲醛和苯酚反应充分时,开始加甲酸。加完甲酸7分钟后,放完釜层中的水打开蒸汽,开始抽真空。抽真空的操作步骤如下:开启真空泵(流程图15),,观察缓冲器(流程图13)的真空表(流程图21),当真空表显示的负压达到0.08以上时,再缓慢开启(流程图24)阀门,开启的速度要保证缓冲器的负压不低与0.07(流程图21),一直到全部打开,正常工作。(6)抽真空时注意观察视镜(流程图⑨),自视镜出水开始,将温度下降的速度每8分钟降11℃为正常,直至降到55-58℃时,抽真

4、空时间一般在50-60分钟,随后温度自然上升,上升至63.5℃时关闭蒸汽阀门(流程图①)。打开排气阀(流程图⑤12),再在釜层中加凉水降温,温度反弹到67-68℃,待温度降至63度以下时,停机放料,抽空整个过程大约2小时-2小时15分钟左右.(流程图20)。六:树脂生产过程中的注意事项(1)抽真空前20分钟,打开冷凝器循环水。(2)温度定在72-73℃之间时,温度切不可上下浮动。(3)抽真空时,釜层蒸汽压力不低于1.5公斤。七、中间化验和终端化验(1)中间化验设备及中间化验程序。*化验设备:200克天平

5、、50克量杯1个、吸管3个、50℃精密温度计1支、烧杯2个、12℃以下的纯净水。*加甲酸前的一个化验过程,从反应釜中取10克样倒入量杯中,用吸管滴3滴甲酸,用温度计搅拌几次,再用吸管将准备好的凉水加入量杯中来降温,边加边搅拌,使量杯中的混合物温度降至25℃,当量杯中的物体突然发生剧烈变化时,这时观察量杯中的混合物的刻度,当显示在32-33克之间时,这就是加甲酸的时间。(2)终端化验设备及终端化验程序。*化验设备:粘度测量仪、一次性纸杯。*方法1:化验程序根据抽真空的时间和抽真空的出水量来决定化验的时间和

6、粘度的测量。*方法2:在适当的时间从釜中取出半杯树脂,将树脂降至25℃,用温度计插入其中10cm,再取出温度计,这时观察残留在温度计上的树脂往下掉8—10滴为宜。八、树脂含量游离酚含量:0.00012%含水量:0.003%游离甲醛含量:0.00023%软化点:50(℃)第二章发泡一:发泡的配方及配料的配方(1)配料配方黑料:(开孔剂)混酸:(固化剂)油溶苯胺黑:1.5kg;对甲苯磺酸:25kg;洗洁净白猫:25kg磷酸:11.7kgL---548A:25kg苯酚磺酸:5kg(不含盐酸碱)水:10kg

7、12(2)发泡配方树脂:25.5kg;绿料:(色浆)0.25kg黑料:(开孔剂)0.7kg;混酸:(固化剂)8kg;戊烷:(发泡剂)1.5-1.9kg;硅油:DC—193:0.5kg二:配料的要求及注意事项(1)配料要求黑料:按比例称好两种黑料的重量,并将黑料倒入白猫桶中,将两种原料搅拌均匀密封好,24小时以后方可使用。(将混合物贮存在25℃的环境中为宜)绿料:按比例称好重量,将两种原料混合一起搅拌均匀密封好,24小时以后方可使用。(将混合物贮存在25℃的环境中为宜)混酸:按比例称好重量,先将磺酸倒入桶

8、中,再将称好的(温度是55℃)水倒入磺酸中,搅拌1分钟,再将磷酸加入其中,搅拌均匀(约搅拌30分钟)密封好,72小时以后方可使用。(每隔24小时搅拌一次,存放在25℃的环境中为宜)戊烷:是3#发泡剂适用于可发性聚苯乙烯塑料(EPS),酚醛发泡,聚氨脂发泡等。(该产品需在15℃以下的环境中存放,该产品为高度易然品)。DC-193:该产品是美国进口硅油。(2)注意事项:以上配料使用的容器为塑料制品,切务使用金属器材。三:发泡间的温度要求及控制首

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