应用DSC法对双层熔结环氧粉末涂层固化特性的研究.pdf

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1、36一■技术交流石20油12和年化第工1设备～5卷应用DSC法对双层熔结环氧粉末涂层固化特性的研究刘旭，郭莉，陈红昌，韩俊丽，杜冬坤(1．中石油渤海石油装备制造有限公司巨龙钢管公司，河北青县062658)(2．中石油渤海石油装备制造有限公司第一机械厂，河北青县062658)[摘要]在熔结环氧粉末的性能研究中，使用差示扫描量热法(DSC)研究熔结环氧粉末在不同的升温速率下的动态Dsc曲线，运用温度一升温速率图外推法，测定管道用熔结环氧粉末的热特性，按照标准求得相应的玻璃化转变温度和固化反应放热焓变，最终确定了固化工艺参数。[关键词]差示扫描量热法；DSC；熔结环氧粉末；涂

2、层；固化特性；研究管道输送油气具有运输量大、运费低、连差示扫描量热法(DSC)可以测定多种热力续性、运输时间短、能耗小等优点，但建设投资学参数，如：比热容、反应热、转变热、反应速巨大，只有提高管道的使用年限，才能最大限度率、高聚物结晶度、样品纯净度等。该方法分辨发挥管道运输的经济效益。为此，近年来钢制率高，试样用量小，是双层熔结环氧粉末涂层固管道防腐蚀的研究得到了较快发展，其中双层熔化特性研究的理想技术手段。结环氧粉末外涂层趋于主流，得到广泛应用，固2涂层质量检测化后的环氧粉末涂层具有良好的耐碱性、耐酸性2．1玻璃化转变温度和耐溶剂性。该方法中固化工艺是保证性能的前提，

3、对其固化工艺的特性进行研究，可保证长输2．1．1玻璃化转变管道防腐层的性能，使长输管道更加长期、安全把高聚物按温度区域划分为三种物理状态：地发挥效用。本文重点介绍了差示扫描量热法玻璃态、高弹态和粘流态。玻璃态与高弹态之间(DSC)这一技术，研究了管道熔结环氧粉末在的转变称为玻璃化转变，这种转变所需的温度即不同的升温速率下的动态DSC曲线，运用温度一为玻璃化转变温度，简称Tg。玻璃化转变是高升温速率图外推法，测定管道用熔结环氧粉末的聚物在受热后所发生的一种普遍现象，在高聚物热特性，按照标准求得相应的玻璃化转变温度和发生玻璃化转变时，许多物理性能发生了急剧变固化反应放热焓变

4、，最终确定固化工艺参数。化，如比热容、弹性模量、热膨胀、介电常数等等。1研究原理及技术手段2．1．2DSC法测定玻璃化转变温度差示扫描量热法(DSC)的原理：差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量出输送物质和基于高聚物在玻璃化转变过程中许多物理性参比物的功率差与温度关系。在加热过程中由于能的急剧变化，利用DSC法能达到测定玻璃化转试样与参比物之间出现温差△T，通过差热放大电变温度的目的。路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的将试样和参照物放入用干燥惰性气体保护的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试差示扫描量热仪的测量池中，按操作程序完成其样一侧的电流立即增大；

5、反之，当试样放热时则热扫描，所得的每一个热扫描线，确定其相应的使参比物一侧的电流增大，直到两边热量平衡，Tg值，这些值是在低温端的外推基线与曲线转折温差△T消失为止。试样在热反应时发生的热量变点处的切线交点上，对于涂层，利用以下公式计化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际作者简介：刘旭(1984一)。男，辽宁葫芦岛人，大学本科，工记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功程师，在渤海石油装备制造有限公司巨龙钢管公司从事防腐技术率之差随时间t的变化关系。工作。第2期刘旭等应,E#JDSC．~对双层熔结环氧粉末涂层固化特性的研究一37-算出Tg值的变化：度、固化温度和后

6、处理温度等参数。△Tg=Tg3—Tg43．2反应活化能E和反应频率因子A的计算式中：ATg：Tg的变化；Tg3：~20~C／min的采用Kissinger法计算反应活化能E和反应频率速率对试样加热，从25℃加热N285℃扫描所获得因子A，即：的玻璃化转变温度：Tg4：以20~C／min的速率对试=A·exp(一E／RTp)样加热，从25℃加热到150oC扫描所获得的玻璃化I、1p转变温度。式中：一升温速率；T。一峰顶温度。扫描曲线如下：对1niJ1做不同升温速率时的线性拟合，即可通过斜率k1计算反应活化能E，截距求得反应频率因子A。3．3反应级数n的计算反应级数n的确定

7、采用crane公式，即：热2{}{≈一E，做不同升温速度的Inp～古流量线性拟合，得到斜率k2、k1／k2，即为反应级数n。3．4动力学方程的建立采用n级固化反应机理，管道熔结环氧粉末的固化反应动力学方程表达式为：=k．(卜o【)n=A．exp(一E／RT)．(卜仅)dt2．2固化转化率Cd0【固化转化率C是热固性树脂材料的一个重要参式中：一反应速率；o一固化转化率；t-数，它的大小反映了化学反应进行的彻底程度，固化时间；k一反应速率常数；n一反应级数；E一同时也决定着涂层性能指标的优劣。对于管道熔反应活化能；R一普适气体常数；T一开尔文