妥尔油酸二乙醇酰胺的合成及其润滑防锈性能研究.pdf

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1、第42卷第10期化工技术与开发Vol_42No．102013年10月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryOct．2013妥尔油酸二乙醇酰胺的合成及其润滑防锈性能研究吕俊凡，黄奋，钟明(南宁凯林杰机械化工有限公司，广西南宁530001)摘要：以妥尔油酸和二乙醇胺为原料合成了妥尔油酸二乙醇酰胺防锈剂，探讨了原料量配比、反应温度、反应时间等对产品性质的影响。合成产品的最佳条件是：原料配比为1：3，在隔绝空气的条件下，升温至160~C左右，反应时间5h。在此条件下合成产品，并配制溶液对其防锈性能及表面活性进行测定，实

2、验结果表明，此产品具有良好的防锈性能，可作为金属加工液的添加剂材料。关键词：妥尔油酸；二乙醇胺；合成；防锈性；性能中图分类号：TG174．42文献标识码：A文章编号：1671．9905(2013)10--0017-02妥尔油酸二乙醇胺具有优良的润滑及防锈性表1因素水平表能，能有效提高机械设备运作过程的润滑防锈性，降低机械摩擦系数，因此它可作为机械加工用油的润滑防锈剂。我们开发的新产品妥尔油酸二乙醇胺原料来源丰富。妥尔油(Talloil)是造纸工业的纸张废液(称黑液1经蒸馏处理后所得的精制油，主要成分1．2．2实验方法含有40％～50％松香酸，5％左右不

3、皂化物。妥尔油称取一定量妥尔油酸于四颈烧瓶中，充以N来源于造纸废液，国内资源丰富，符合国家提倡的循保护，以苯作溶剂，加热升温至110％左右，再加入环经济产业政策，因此，该产品的研发具有得天独厚适量的二乙醇胺，使妥尔油酸与二乙醇胺的摩尔比的原料优势，有着非常实际的开发价值和广阔的发为l：1、1：2、1：3，温度分别升至140oC、150℃、展前景。160~C，让其分别反应3h、4h、5h。自然冷却至室温1实验部分后提纯。配制5％的溶液为试样液，铸铁片为实验材料，进行腐蚀试验，计算各试片的腐蚀率，进而判1．1实验原料及仪器断影响合成的主要因素。妥尔油酸(造

4、纸工业废液)，二乙醇胺(工业级)，1．2-3试验结果苯(AR)，无水乙醇。实验结果表明，各因素指标的变化规律是：妥四球机(MRS，最大试验力10kN)，DP．AW表面张尔油酸与二乙醇胺摩尔比按1：l、1：2、l：3，其力组合实验装置，红外光谱仪(NicoletA．VATAR．360FT-腐蚀率逐渐减小，故妥尔油酸与二乙醇胺的摩尔比IRESP红外)、鼓风干燥箱(FN0-1型)、JB．2型恒温磁为1：3时腐蚀率最小。反应温度从140～160℃，其力搅拌器(电压最高250V)，45#一级灰口铸铁、铜片、对试片的腐蚀率逐渐减少，故在160℃下反应得到铝片，常见

5、玻璃仪器。的产品腐蚀率最小，而反应时间对铝片腐蚀程度1．2实验步骤从3～5h腐蚀率是由大变小，因此反应时间5h为合1．2．1产物最佳合成条件的确定成物质的最佳反应时间。因此，合成妥尔油酸二乙影响该实验的因素有原料配比、温度、时间，本实醇酰胺的最佳条件是A3B3C3，即妥尔油酸与二乙验对反应温度、时间以及妥尔油酸与二乙醇胺的摩尔醇胺的摩尔比为1：3，反应温度160℃，反应时间比等因素进行实验，分别取3个水平，具体见表l。5h基金项目：2013广西科学研究与技术开发计划课题(1348006—61收稿日期：2013．08．1418化工技术与开发第42卷1．3

6、最佳条件下制备妥尔油酸二乙醇酰胺防锈剂1．4．2合成产品润滑性能测试结果正交试验表明最好的生产条件是A3R3C3。按照最合成产品润滑性能测试结果见表2。表2合成产品润滑性能测试结果佳合成条件制备防锈剂，并对其进行各方面陛能的俭测。称取0．2mol的妥尔油酸放入四颈烧瓶中，充N，保护，以苯作溶剂，加热使之熔化，开动搅拌器小心升温至1IO~C左右，分批把0．61mol的二乙醇胺加人反应器中(考虑到二乙醇胺高温易挥发，使之略过量)，升温到160oC左右，在此温度下反应约5h，至不再有水分馏出时停止加热，自然冷却即得粗产品。经提纯后得到棕黄色粘稠状液体。1．3

7、．1合成产品的结构表征图谱及其分析2结论产品采用涂膜法利用红外光谱测定其结构。由综上所述，用妥尔油酸、二乙醇胺为原料合成防红外光谱图可知，在1700cm附近没有吸收峰，说明锈剂妥尔油酸二乙醇酰胺，在160~C条件下，原料摩分子结构中没有一COOH，而在1629．97cm处有一特尔比1：3，反应时间5h，可得到产品妥尔油酸二乙醇征峰，即一C—N键吸收峰。1564．59cm有>C=C<双酰胺。其极性基团对金属有较大的亲和力，可牢固键伸缩振动吸收峰，在1462．43om有一吸收峰，因地吸附在金属表面上，形成定向吸附层，具有优良的此结构中必有一CH2一，141

8、3．39cm和1298．98cm防锈性能和润滑性能。可成为金属加工液的添加剂。皆表示有偕二甲基