块状纳米材料的制备方法总结.doc

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1、块状纳米材料的制备方法总结块体纳米材料是晶粒尺寸小于100NM的多晶体,其晶粒细小,晶界原子所占的体积比很大,具有巨大的颗粒界面,原子的扩散系数很大等独特的结构特征,其表现出一系列奇异的力学及理化性能。1、惰性气体凝聚原位加压成型法其装置主要由蒸发源、液氮冷却的纳米微粉收集系统、刮落输运系统及原位加压成型系统组成1这种制备方法是在低压的氩、氦等惰性气体中加热金属,使其蒸发后形成超微粒(<1000NM)或纳米微粒[1]1由惰性气体蒸发制备的纳米金属或合金微粒,在真空中由四氟乙烯刮刀从冷阱上刮下,经低压压实

2、装置轻度压实后,再在高压下原位加压,压制成块状试样1实验装置如图1所示。其优点是:纳米颗粒具有清洁的表面,很少团聚成粗团聚体,块体纯度高,相对密度高,适用范围广[2]，但工艺设备复杂,生产率低,特别是制备的纳米材料中存在大量孔隙,致密度仅为75%~90%。2、高能机械研磨法(MA)利用粉末粒子与高能球之间相互碰撞、挤压,反复熔结、断裂、再熔结使晶粒不断细化,直至达到纳米尺寸1纳米粉通过热挤压、热等静压等技术加压后,制得块状纳米材料。该法成本低、产量大、工艺简单,在难熔金属的合金化、非平衡相的生成及开发特

3、殊使用合金等方面显示出较强的活力,可以制备纯金属纳米块体材料、不互溶体系纳米合金、纳米金属间化合物及纳米尺度的金属-陶瓷粉复合材料等1但其研磨过程中易产生杂质、污染、氧化,很难得到洁净的纳米晶体界面。3、大塑性变形方法(SPD)由于大塑性变形具有将粗晶金属的晶粒细化到纳米量级的巨大潜力,已引起人们的极大关注。块纳米金属和合金最快捷的生产方法之一便是大塑性变形加工。高能球磨是在机械力的作用下,粉末颗粒被反复地破碎、焊合,将粗大晶粒细化到微米或纳米量级的一种有效手段。但是与高能球磨和非晶晶化法制备纳米材料的

4、不同之处在于,大塑性变形是通过剧烈的塑性变形,使粗大晶粒破碎、细化,从而直接获得块体纳米材料。近年来出现了一些大塑性变形方法,如等径角挤压(Equalchannelangularpressing,ECAP)、高压扭转(Highpressureandtorsion,HPT)、叠轧合技术(Accumulativerollbonding,ARB)、反复折皱一压直法(Repetitivecorrugationandstraightening.RCS)等。在发展多种塑性变形方法的基础上,已成功地制备了晶粒尺寸为2

5、0～200nm的纯Fe、Fe-1.2C钢、Fe-C-Mn-Si—V低合金钢、A1-Li—Zr、Mg—Mn-Ce等合金的块体纳米晶材料。4、非晶晶化法该法通过控制非晶态固体的晶化过程,可以使晶化的产物为纳米尺寸的晶粒。该法主要包括两部分:获得非晶态固体和将非晶固体晶化。非晶态固体可通过熔体激冷、高速直流溅射、固态反应法等技术制备,最常用的是单辊或双辊旋淬法。但以上方法只能获得非晶粉末、丝及条带等低维材料,因而还需采用热压、高压烧结方法合成块状样品。非晶态合金的制备技术经过几十年的发展已非常成熟,可以成功地

6、制备出块状非晶态合金。由于非晶态合金在热力学上是不稳定的,在受热或辐射等条件下会出现晶化现象,即非晶态向晶态转变。晶化通常采用等温退火方法,近年来还发展了分级退火、激波诱导等方法。此法在纳米软磁材料的制备方面应用最为广泛。目前利用该法已制备出Ni、Fe、Co、Pt基等多种合金系列的纳米晶体,也可制备出金属间化合物和单质半导体纳米晶材料,并已发展到实用阶段。5、粉末冶金法粉末冶金法是把纳米粉压实成实体,然后放到热压炉中烧结。与常规粉体相比,由于纳米粉具有高的表面激活能,因而其烧结温度低得多,且粒子长大速度

7、也快1由于纳米粉尺寸小,表面能高,压制成块体后,其高的表面能成为原子运动的驱动力,有利于界面中的空洞收缩,从而在较低的烧结温度下能达到致密化的目的。6、电解沉积法电解沉积法是指在溶液中带正电的金属离子,吸附到带负电的纳米颗粒表面,然后在电动力的作用下移至阴极,金属离子还原成原子,并与所俘获的纳米颗粒一起占据阴极金属或合金表面的位置,而形成涂层,逐渐形成薄膜纳米材料1利用此技术,控制适当的工艺参数可以获得纳米材料[3]。日本东北大学材料研究所采用Sic-lCH-H系统,在硅/碳比为0~2.8和沉积温度为1

8、400~2000K的条件下,制备出Sic-C纳米复合材料,其最佳沉积温度为1600K1该法特点是工艺设备简单,生产效率高，但沉积厚度薄。