表面等离激元金属纳米结构的制备及应用.pdf

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4、Dateoforaldefence-：!坠Ⅱ曼Z，2Q!!．浙江大学研究生学位论文独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得逝姿盘堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名：舌．1兹签字R期：汐f／年6月妒伺学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解逝姿盘堂有权保留并向国家有关部门或机构送交本论文的复印件和磁盘，

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6、金属纳米结构的尺寸、形状和结构将影响表面等离子振动的峰位和强度。因此，制备不同尺寸和结构的金属纳米结构，研究生长的动力学和热力学因素，对其实际应用具有非常重要的意义。本文用湿化学法制备了几种不同结构的金，银纳米颗粒，系统研究了控制颗粒形貌、结构的因素，探讨了颗粒的生长机理。进一步利用自组装的方法将颗粒形成薄膜，研究了颗粒薄膜的SERS性能。并对金属颗粒的等离子振动与量子点的荧光耦合进行了初步研究。论文取得了如下有创新意义的主要结果：(1)用一步化学反应的方法，制备了不同尺寸的Ag颗粒。研究发现实验参数如AgN03和PVP浓度、反应温度、氨水加入

7、量等因素对产物的形貌和尺寸均有影响。并提出了颗粒生长的两种模式t扩散生长和团聚生长，小尺寸颗粒主要通过扩散生长长成，较大的颗粒则是由团聚生长得到。(2)采用油一水界面自组装的方法制备了由密排Ag颗粒形成的薄膜，研究了其SERS性能。实验发现，密排颗粒薄膜增强了R6G和pMA的拉曼信号，而且SERS效果与颗粒尺寸有关。密排颗粒膜比滴加Ag溶胶形成的稀疏薄膜具有更好的增强效果。将沉积在衬底上的密排银颗粒薄膜经过500X2热处理，制备了银岛膜；研究进一步发现，Ag岛尺寸和颗粒间距可以由薄膜层数和热处理温度来调节。(3)用改进的种子调节的化学镀方法，制

8、备得到了具有均匀的、厚度可控的Ag层的Si02@Ag颗粒。研究发现，加入Si02球的相对量可以来调节Ag层的厚度，而合适浓度的PVP和Ag核心的快速长大则是形成理想银层的关键。研究还指出，提高生长阶段反应物浓度，并调节温度和PVP浓度，可以提高Si02@Ag颗粒的产量。Si02@Ag颗粒具有从可见到近红外的可调的吸收峰，吸收峰的位置与Ag层厚度有关。Si02@Ag核壳颗粒的SERS性能与Ag层形貌有关。(4)在无表面活性剂限制条件下，通过快速的化学反应制备了一种新型的由银核心和三维伸展的棒状凸起构成的花状Ag结构。提高反应物浓度后，得到了棒状凸

9、起尺寸更小、更密的花状Ag结构。TEM和XRD等分析表明，花状结构的一部分棒状凸起由通常的FCC相Ag构成，而另一些棒则由HCP相的Ag构成。实验发现，HCP相的形成是在特定的还原剂甲醛的还浙江大学博士学位论文原作用下，核心快速自由生长的结果。花状银颗粒是由HCP银的各向异性生长和甲醛氧化产物一甲酸在颗粒表面吸附导致。(5)将制备花状银结构的工艺拓展应用到表面覆盖有银核心的Si02球上，制备得到了由Si02@Ag核壳和Ag纳米棒组成的复合结构一海胆状Si02@Ag结构。在海胆状结构中的Ag纳米棒中也发现了HCP相。提高反应物浓度后，海胆状结构A

10、g纳米棒的尺寸变小，数量更多。对比实验表明，海胆状结构形成的关键是在特定还原剂作用下，Si02球表面Ag核心的自由和快速生长。(6)用种子法制备了不同