自制离子液体固相微萃取涂层分析人体尿液中的五氯酚.pdf

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1、第30卷第3期应用化学V01．30Iss．32013年3月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYMar．2013自制离子液体固相微萃取涂层分析人体尿液中的五氯酚胡庆兰(湖北第二师范学院化学与生命科学学院武汉430205)摘要建立了顶空固相微萃取与气相色谱法(HS-SPME．GC)测定人体尿液中五氯酚(PCP)的新方法。采用溶胶一凝胶法，加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层，优化了萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度及解吸时间。结果表明，样品中加入3gNaC1，溶液的pH值为2，

2、并以一定速度搅拌的条件下，在80℃顶空萃取50rain，300℃下解吸5min，方法的检测限为5．0ng／L，线性范围为0．05～100g／L，相对标准偏差(RSD)为5．9％，加标回收率为106．6％。关键词固相微萃取，气相色谱，溶胶一凝胶法，五氯酚，尿液中图分类号：0657．7文献标识码：A文章编号：1000-0518(2013)03-0323-06DOI：10．3724／SP．J．1095．2013．20169氯酚类化合物是一种污染环境的有毒化合物，其中五氯酚(PCP)的毒性最大，不仅致癌，而且干

3、扰人体内分泌，已被我国及其它许多国家列为环境优先检测目标⋯。因此，对环境中PCP的检测显得十分重要。通常分析工作者们主要是对水_2引、木材及土壤中。。的PCP进行分析检测，采用的方法大多是气相色谱法及高效液相色谱法。但这2种方法前处理过程中常需进行多次液一液萃取，操作较烦琐，重现性差且会造成二次污染。固相微萃取11](SPME)是一种新型的环保的样品前处理技术，操作过程无需使用有机溶剂、受基体影响小、样品需要量小、方法简便、快速且灵敏度高。用SPME．GC分析生物样品中PCP的检测报道较少]，一方面是因

4、为PCP属于强极性、高沸点有机物，现有的SPME商用涂层价格昂贵，用于分析强极性化合物只有聚丙烯酸脂(PA)，最高使用温度较低(一般小于300oC)，使用寿命短(小于100次)，且涂层与纤维之间是通过物理作用吸附的，因而限制了它的使用；另一方面是因为生物样品基体复杂，干扰大。近几年来，室温离子液体由于其区别于传统有机溶剂的独特的“绿色溶剂”的特征，逐渐成为分离科学领域中的热点，但其用于固相微萃取涂层的研究报道较少。本文加入用溶胶．凝胶法制备的离子液体键合SPME涂层，热稳定性好(最高使用温度高于340o

5、C)，使用寿命长(大于150次)，涂层与纤维之间通过化学键形成三维空间网络结构，并对萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度及解吸时间等进行了优化。同时在最优化的条件下，采用HS—SPME—GC对尿样中的PCP进行了分析检测，结果令人满意。1实验部分1．1仪器和试剂GC-9710型气相色谱仪(浙江福立分析仪器有限公司)，配有FID检测器；XT-1型氮氢空气发生器(北京信和诚科技发展有限公司)；KQ．50B型超声波清洗仪(昆山市超声有限公司)；DF—IO1S型智能集热式恒温加热磁力搅拌器(武汉市科尔仪器设备有

6、限公司)；固相微萃取手柄(美国Supelco公司)；纤维(河北永年光纤厂)，外径140m；Quanta-200型扫描电子显微镜(荷兰FEI公司)；HealForce纯水机(上海力新仪器有限公司)。2012-04-24收稿，2012-05-29修回湖北第二师范学院重点学科建设应用化学项目资助通讯联系人：胡庆兰，高级工程师；Tel：02747943697；Fax：02747680863；E-mail：huqinglan一123@163．com；研究方向：色谱分析应用化学第30卷四乙氧基硅烷(TEOS)、二苯

7、基二甲氧基硅烷(DDS)、含氢硅油(PMHS)购于武汉大学有机硅新材料股份有限公司；端羟基硅油(OH．TSO，成都硅树脂研究中心)，使用前均未做任何处理；甲醇、氯化钠、盐酸、硫酸、氢氧化钠、丙酮和二氯甲烷均为分析纯试剂，购于中国医药上海化学试剂公司；空白尿样(采自自愿者，经检测未检出五氯酚)；离子液体1一甲基一3一三乙氧基硅基丙基咪唑二(三氟甲基磺酸酰)盐([TPMIM][NTf2])由本实验室合成。五氯酚(PCP)标准储备溶液：1．0g／L，购于www．aladdin—reagent．com(上海晶纯

8、实业有限公司)；基体：甲醇。于4℃冰箱中保存，使用时用空白尿样配制成一定浓度的标准溶液。1．2气相色谱条件HP．5毛细管色谱柱(30mx0．32mm×0．25ixm)；进样口温度300oC，检测器FID温度300oC，程序升温条件：初温150oC，以20~C／min升至240℃，保持10min；以N2气为载气，流速为20cm／s；尾吹气流速为32mL／min，不分流进样。1．3实验方法1．3．1离子液体的合成离子液体1一甲基．3．三乙氧基硅