空心玻璃微球表面包覆CoFe2O4及其磁性研究.pdf

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1、1162013年第10期空心玻璃微球表面包覆CoFe2O4及其磁性研究庞晓芬(内蒙古交通职业技术学院内蒙古赤峰024005)摘要：以尿素和氢氧化钠为沉淀剂通过共沉淀的方法合成了铁酸钴包覆空心玻璃微球的前驱物样品，经过热处理后，形成铁酸钴包覆空心玻璃微球化合物。这些化合物的相结构、微观形貌和磁学性质由X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和振荡样品磁强计(VSM)进行表征。通过这些分析显示，以尿素为沉淀剂制备的铁酸钴包覆层比较均匀连续，其晶化程度和磁学性质也比较好。关键词：CoFe2O4；空心玻璃微球；包覆层形

2、貌；磁学性质3.1XRD分析引言图1显示的是空心玻璃微球以及分别以尿素和氢氧化钠作尖晶石结构铁氧体如ZnFe2O4、MnFe2O4、NiFe2O4和CoFe2O4沉淀剂制备CoFe2O4包覆空心玻璃微球的前驱物在不同的温度等由于其在电子器件、磁流体、微波吸收、高密度信息储存等科下热处理后的XRD谱线。由图1a可知，空心玻璃微球的主要成技领域[1~2]的广泛应用前景而备受关注。CoFe2O4作为一种性能分是二氧化硅和三氧化铝。由图1(b和c)谱线可知，以尿素作沉优异的尖晶石类铁氧体具有很好的磁学性质，例如较强的各向淀剂合成的前驱物

3、样品在200℃和400℃下煅烧2个小时后，除异性、室温下有高矫顽力和适度的饱和磁化强度等，而且还具有了空心玻璃微球的衍射峰外，没有观察到其它的峰出现，说明空良好的化学稳定性[3~4]。但是由于铁酸钴的密度比较大，限制了心玻璃微球表面上的包覆层是由无定形的化合物组成的，在要求低密度材料领域的一些应用，因此将铁酸钴磁性材料包CoFe2O4相还未形成;由图1d谱线可知，当在600℃下热处理2覆在低密度的空心小球上能够解决密度大这一难题。因为空心小时后,光谱中除了空心玻璃微球的衍射峰外，出现一些新的衍玻璃微球具有密度小，化学稳定性和热稳

4、定性好以及价格低廉射峰，衍射角2θ为30.1o、35.4o、43.1o、53.4o、56.9o和62.6o依的特点被广泛的应用在包覆体系里。次对应的晶面指数为（220）、（311）、（400）、（422）、（511）和在本文中，我们以尿素和氢氧化钠作为沉淀剂采用共沉淀（440），与立方晶系的尖晶石结构的CoFe2O4（JCPDS.NO.22-的方法和热处理，合成了铁酸钴包覆空心玻璃微球的化合物；研1086）卡片数据相符合，说明在空心玻璃微球表面上形成了究了两种沉淀剂在空心玻璃微球表面上合成的铁酸钴包覆层的CoFe2O4包覆层。图

5、1e显示的是以氢氧化钠作沉淀剂合成的相结构、形貌的差异以及它们磁学性质的不同。CoFe2O4包覆空心玻璃微球前驱物在600℃下热处理2小时后的XRD光谱。在衍射角2θ为30.1o、35.4o、43.1o、53.4o、和一、实验62.6o出现了CoFe2O4的衍射峰，说明也形成了尖晶石结构的CoFe2O4包覆层。通过XRD的分析可知，在空心玻璃微球表面上实验中所用的空心玻璃微球的密度大约为0.4g/cm3，粒径范以尿素和氢氧化钠为沉淀剂都能获得铁酸钴的包覆层,但是比围为10~100μm,平均粒径为50μm。其他试剂：CoCl2.6

6、H2O、2较图1d和图1e发现，以尿素作沉淀剂制备的CoFe2O4包覆层的FeCl3.6H2O、CO(NH2)和NaOH均为分析纯，没有经过进一步的净结晶度好于以氢氧化钠为沉淀剂合成的。化处理。具体的实验过程如下：首先将空心玻璃微球用0.3mol/L的NaOH溶液超声清洗30分钟，目的是清除其表面的杂质。然后用去离子水清洗，在80℃的条件下烘干。称取3g处理过的空心玻璃微球分散在100ml0.6mol/L的尿素溶液中，加热至90℃并保温。在恒温搅拌地情况下，将100ml含有3.0g(10mmol)FeCl3.6H2O和1.3g（

7、5mmol）CoCl2.6H2O的溶液缓慢地滴入上述溶液里,并且将这个混3.2SEM形貌分析合溶液在90℃的条件下继续搅拌6个小时。然后将反应后所得的产物反复用去离子水清洗，去掉溶液中多余的离子，在80℃温度下烘干。最后在马弗炉中进行热处理，分别在200℃400℃和600℃的温度下煅烧2小时.此外，在其它条件不变的情况下，我们用氢氧化钠代替尿素作为沉淀剂制备CoFe2O4包覆空心玻璃微球的化合物。二、结果与讨论从图2a可以清晰的看出未包覆的空心玻璃微球表面是光技术创新117滑的，粒径变化范围是10-100μm。扫描照片图2b和图

8、2c表征心玻璃微球化合物的磁滞回线分别对应于图4a和图4b。从图中的是以尿素和氢氧化钠为沉淀剂合成的铁酸钴包覆空心玻璃微清楚地看到，用尿素作沉淀剂合成的化合物的饱和磁化强度和球样品的微观形貌。比较图2b和2c可以发现以尿素作沉淀剂矫顽力的数值（14.5emu/g