清(防)蜡剂中有机氯的新测定方法.pdf

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1、第41卷第10期应用化工Vo1．41No．1O2012年10月App~edChemicalIndustry0ct．2012清(防)蜡剂中有机氯的新测定方法梅菊，张龙庄，卫文红(西安产品质量监督检验院，陕西西安710065)摘要：采用碳酸钠．氧化镁熔剂中高温灰化样品，然后用比浊法测定氯的含量。使用聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂，提高了方法的稳定性。实验表明，方法的摩尔吸光系数8=2．85×10L／(mol·am)，RSD=3．5065％，线性范围为04mL，加标回收率为98．5％100．8％，在体系中加入5mL聚乙烯吡咯烷酮溶液，体系在80rain内是稳定的

2、，并且增敏作用较好。克服了SY／T6300中测定低含量有机氯时，取样量小，后续用容量法测定，误差较大及终点不明显的缺陷。关键词：高温灰化；聚乙烯吡咯烷酮；比浊法；有机氯；测定中图分类号：TQ014文献标识码：A文章编号：1671—32o6(2o12)lO一1825—03Thenewdeterminationmethodfororganochlorinecompoundstheparafinremover(inhibitors)MEIJu，ZHANGLongzhuang，WEIWen—hong(xi’anSupervisionandInspection

3、InstituteofProductQuali~，xi’an710065，China)Abstract：Usingsodiumcarbonate—magnesiumoxidefluxinthehigh-temperatureashsamples，andthendeterminationofchlorinecontentbynephelometry．UsePVPasastabilizertoimprovethestabilityofthemethod．Theexperimentsshowedthatthismethodofmolarabsorptivi

4、ty8=2．85X104L／(mol·cm)，RSD=3．5065％，linearrange0—4Ixg／mL，therecoveryratewas98．5％一100．8％，5mLPVPsolutionwasaddedinthesystem，thesystemisstablein80min，andthesensitizingeffectofbetter．OvercomethedefectswhenSY／T6300determinationoflowcontentoforganicchlorinedeterminationsamplingasmalla

5、mountoftheorderofmeasuredvolumetricmethoderrorsandendpointisnotobviousshortcomings．．Keywords：high—temperatureashing；polyvi~ylpyrrolidone；turbidimetry；organochlorine；determine清(防)蜡剂是清除蜡沉积物的化学制剂，一般误差，必然要加大取样量，但氧瓶燃烧分解试样时取用于油田油井清除油管内的蜡质结垢，疏通油管，提样量不宜太大(防止燃烧不完全)；②一些产品中加高产油量。可分为油基防蜡剂和

6、水基防蜡剂、水包入了未知的其它组分，影响终点判定。为了能够更油型防蜡剂等类型。其组成多为一些有机溶剂、表加准确地测定清(防)蜡剂中有机氯含量，本文采用面活性剂等。在碳酸钠一氧化镁熔剂中高温灰化样品，然后用比浊由于氯对输油管道及炼油设备有较强的腐蚀作法测定氯的含量。使用聚乙烯吡咯烷酮作为稳定用，所以SY／T6300(采油用清、防蜡剂技术条件)标剂，提高了方法的稳定性。实验表明，本方法的摩尔准中规定，采油用防蜡剂中有机氯含量应为无。吸光系数8=2．85×10L／(mol·cm)，RSD=SY／T6300中规定的有机氯测定方法是试样经氧瓶3．5065％，线

7、性范围为0—4~g／mL，加标回收率为燃烧分解后，有机氯转化为无机氯，再用摩尔法测定98．5％～100．8％，在体系中加入5mL聚乙烯吡咯氯的含量⋯。该方法的缺陷是：①正常样品中有机烷酮溶液，体系在80min内是稳定的，并且增敏作氯含量很低，为了后续容量法测定不致于带来大的用较好。收稿日期：2012-08．14修改稿日期：2012-08．19作者简介：梅菊(1961一)，女，湖北黄陂人，西安产品质量监督检验院工程师，主要从事化工产品的检验和检验方法研究。电话：029—81771021，E—mail：1309212335@qq．corn通讯联系人：张龙

8、庄，男，正高级工程师，主要从事分析方法研究。E—mail：642886058@qq．tom应用化工第41卷l