浅析化工和石油产品中的元素分析.pdf

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1、技术管理浅析化工和石油产品中的元素分析张文媚闻环刘慧琴(国家石油石化产品质量监督检验中心广东惠州516003)摘要：建国以来，国内的化工业和石油业得到了快速的发展，于淘汰之列。据不安全统计截止1984年底，国内的化工产品已经达到153565.离子选择电极（ironselectiveelectrode，ISE）法：ISE法可用种，分别属于19大类、138中类、556小类。而石油产品主要包括于Na、K、Cl、Ca、Li和H的测定，结果准确可靠，目前临床多采用原油、各种油品及石油化工产品等。到目前，化工工业已经在我ISE法。国国民经济中占据了重要的地位，化

2、工工业作为我国的支柱产离子选择电极法的应用日趋广泛，主要用来测定Cl、Ca、Li、业，为我国的经济发展做出了杰出的贡献。Na、K，其次是测定二价铜，B、Ag及游离银。游离银是用氨水溶关键词：有机化工产品；无机化工产品；石油产品；元素分析解氯化银试样，不溶的游离银过滤后用硝酸溶解并进行测定。在化工工业作为我国的基础产业，可以划分为石油化工业，基肥料分析中，以氨气敏电极测定铵态氮，用硝酸根离子电极测定础化工业和化学化纤业三大类。其发展的速度和规模对国民经硝态氨，其结果与蒸馏法一致。济有着直接的影响，但化工产品对环境污染严重，危害人类的健6.离子色谱法：离

3、子色谱法需特殊条件，可用于Na、K、Cl、康，所以化工业发展走可持续发展道路对于人类经济、社会发展Br和F的测定。临床应用很少。具有重要的现实意义离子色谱法用于测定无机化合物和合成氨原料气中的硫化一、无机化工原料及产品元素分析氢、氯化氢、微量氮、氧、一氧化碳、二氧化碳及有机杂质。用工业无机化学工业主要包括基本无机化学工业，化学矿山工业，色谱仪测定氨合成入塔气H2/N2,用玻璃柱气相色谱法，使待测化肥与农药工业等几大类，工业原料主要有单质，工业气体，无机元素形成螯合物，测定尿素中纳克级别的Cu、Ni等元素。高效液碱，无机酸，无机盐，非金属，矿产等化工原

4、料。对这三大类进行相色谱及离子色谱法应用也日趋广泛，主要用于测定Se、Te、元素分析，主要流程如图：Br-、F-、NO-4、SO、PO-7、SCN-、Th及稀土等。反相高效液相色谱可测定食醋及药中Cl、Br-、I-。7.电量滴定法：Ca、Fe也可采用电量滴定法，非医学方面应用较多。8.极谱法：主要用来测定I、Ag、Cu、Bi、Cd、Pb、Sn、Fe等。用蒸馏分离方法极谱法可测定碲化镉中的游离子碲、镉及氧化镉。高小霞报道了发光材料中稀土元素的催化极谱波及吸附波的研究和应用。催化极谱法用于测定锡、铂、铁、钴元素，具有很高的灵敏度。元波极谱滴定法测定主要元

5、素有K、Al、Ba、Ni、SO等。该法是将硬脂酸试样经碳化、灼烧、熔融后，在EDT-NaAc介质中，以汞膜电极-银棒体系，用锌标准溶液滴至示波图上出现锌切口为终点。二、有机化工原料及产品元素分析在有机化合物中，官能团的测定十分重要，但随着技术发展，元素的测定在近几年中占有了重要的位置，近年来微量元素的分具体的测定方法是：析很受重视。测定有机化合物中的元素主要运用以下几种方1.原子吸收分光光度法：测定Ca、Fe、Cu、Zn、Mg、P、Pb、法：Cd、Hg、Al和As可采用原子分光光度法。以组织块为标本的检1.分光光度法测更为适用。分光光度法主要用于测定

6、试样中的Fe、Mo、Ti、Zn、Ba、H2S、原子吸收分光光度法主要采用氢化物发生法测定砷、铅、锑水分等。测定二茂芳香酸钨盐时既要分解完全又要防止生成杂等可生成易挥发的元素。一般需采取消除干扰的措施，如标准加多酸，分别以H2SO4-H2O2、HCl-H2SO4-SNO3分解，以SnCl2-入法，引入主体元素，释放剂及机体改进剂等。KCNS法测W,再以戌醇-CCl4萃取后测Mo。另一种方法是比2.火焰光度法：测定Na、K、Ca、Li、Cs和Zn可采用火焰光度浊法，主要用于测定Cl、S,用氧弹燃烧HO混合酸，测定三醋酸纤法。该方法属于经典的标准参考法，优

7、点是结果准确可靠。国内维素中硫。用燃烧HgCl捕集，用无焰分子吸收法测定煤油中的检测Na、K的火焰光度计种类较多。硫。火焰光度法可以不需要分离主体直接进行测定，采用富焰火2.电化学分析法焰可以消除一些主体的干扰，经过分离富集也可以有效的消除干电化学分析法主要用来测定有机物中的S、N、F-、Cl-、Pb+2、扰并提高灵敏度。如沉淀法，用铁盐共沉淀硫酸铝，草酸沉淀钙；Cu-2，优点是结果准确可靠。盐酸沉淀钨酸盐；结晶形锑盐分离富集钾盐中的钾、钠等。又如以氧瓶法分解试样，调节PH值及离子强度测F-。以离子活用活性炭吸附铅和锌，还有离子交换及色层法，萃取法等

8、都是行度比值法测定聚丙烯中的钙。以硫电极及铅电极作指示电极，以之有效的分离方法。醋酸镉滴定硫。以无水乙醇溶解