原位还原-缩合配位法合成β-(2,4-二氨基苯氧基)乙醇-水杨醛Schiff碱锌(Ⅱ)配合物.pdf

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1、第l1期化学世界·685·原位还原-缩合配位法合成(2，4一二氨基苯氧基)乙醇一水杨醛Schiff碱锌(Ⅱ)配合物朱雷梅，蔡照胜h，杨舂生，商士斌(1．盐城工学院化学与生物工程学院，江苏盐城224051；2．中国林业科学研究院林产化学工业研究所；国家林业局林产化学工程重点开放性实验室，江苏南京210042)摘要：通过原位还原一缩合配位法合成了(2，4一二氨基苯氧基)乙醇一水杨醛Schiff碱锌(Ⅱ)配合物，并用FTIR、HNMR、TG—DTG和DSC方法分析了产物的结构。结果表明，在实验条件下，锌(Ⅱ)配合物的收率为53．1，且(2，4一二硝基苯氧基

2、)乙醇(2，4-DNPE)还原产物(2，4-二氨基苯氧基)乙醇(2，4一DAPE)的氧化被有效抑制；TG-DTG及DSC分析表明，产物在温度超过114℃时即出现明显分解，在630℃时基本分解完全；在N。氛围中，锌(II)配合物完全分解后的残余物为原样品质量的27．81，结合FTIR和HNMR的分析结果，说明锌(Ⅱ)配合物为目的物。关键词：原位还原一缩合配位；(2，4一二氨基苯氧基)乙醇(2，4-DAPE)；p-(2，4-二硝基苯氧基)乙醇(2，4一DNPE)；Schiff碱中图分类号：TQ246．31；O621．3文献标志码：A文章编号：0367—6

3、358(2010)11—0685—03InSituPreparationof2，4-Diaminophenoxyethanol—salicylalSchiffBaseZn(Ⅱ)ComplexCompoundbyReduction—condensation-complexationMethodZHUXue—mei，CAIZhao—shengH，YANGChun-sheng，SHANGShi—bin。(1．SchoolofChemicalandBiologicalEngineering，YanchengInstituteofTechnology，Jian

4、gsuYancheng224051，China；2．InstituteofChemicalIndustryofForestProducts，CAF；KeyandOpenLaboratoryonForestChemicalEngineering，SFA，JiangsuNa，巧ing210042，China)Abstract：2，4-Diaminophenoxyethanol-salicylalSchiffbaseZn(Ⅱ)complexcompound(DAPE-SAZn(Ⅱ))waspreparedbyinsitureduction-eondensa

5、tiomcomplexationmethod．DApE—SAZn(Ⅱ)wascharacterizedbyFTIR，HNMR，TG-DTGandDSCtechniques．TheyieldofZn(II)complexcornpoundwas53．1，andtheoxidationof2，4-diaminophenoxyethanol(2，4一DAPE)，whichwastheproductresultedfromthereductionofJ82，4-dinitrophenoxyethano1(2，4一DNPE)，wasinhibitedeffec

6、tively．TheresultsofTG—DTGandDSCindicatedanobviousdecompositionwastakenplaceabove114℃。andthedecompositionreactionwascompletedat630℃．Theresidualmaterialwas27．81whenthesamplewasdecomposedfullyinthenitrogenatmosphere．CombiningwiththeresultsofFTIRandHNMRanalysis，theproductcouldbeasc

7、ertainedasDAPE—SAZn(11)complexcompound．Keywords：insitureduction—condensation—complexation；2，4-diaminophenoxyethanol(2，4-DAPE)；2，4一dinitrophenoxyethanol(2，4一DNPE)；Schiffbase收稿日期：2010-04-22基金项目：国家科技支撑计划资助项目(2006BAD06B10)，应用化学省重点学科建设开放基金资助(XKY2009005)作者简介：朱雪梅(1965~)，女，江苏盐城人，硕士，副教授

8、，主要从事物理化学和应用化学的教学及研究工作。E-mail：zxm-yc@163．eom*E-mail：js