共反应剂TPPD的制备.pdf

《共反应剂TPPD的制备.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第24卷第9期化学研究与应用V01．24．No．92012年9月ChemicalResearchandApplicationSep．，2012文章编号：1004．1656(2012)09—1453-04共反应剂TPPD的制备冉红，梁艳霞，刘娟娟，肖丹(1．四川大学化工工程学院，四川成都610065；2．四川大学化学学院，l~lJll成都610064)摘要：本实验合成了一种共反应剂N，N，N，N'-4．丙基-戊二胺(TPPD)，它的分子中含有两个叔氨基，与传统的共反应剂三丙胺(’m)相比增加了一个氮的活性位点。并且分子中的碳碳长链使得TPPD的疏水性增加，因此能与钌配合物

2、[Ru(bpy)，][4．(Clph)B]：同时固定到ITO电极上，减少了ECL过程中的共反应剂的消耗。关键词：共反应剂；合成；电致化学发光中图分类号：0657．1文献标识码：ASynthesisofanevolCO-reactantTPPDRANHong，LIANGYan．xia，LIUJuan-juan，XIANDanh(1．CollegeofChemicalEngineering，SichuanUniversity，Chengdu610065，China；2．CollegeofChemistry，SichuanUniversity，Chengdu610064，Ch

3、ina)Abstract：Inthiswork，aneworganicsolubleCO—reactantN，N，N，N'-tetrakis(propy1)-pentanediamine(11PPD)WaSsynthesized．Itcontainstwotertiaryamines．ComparedwiththetraditionalCO-reactant，suchastripmpylamine(TPA)ithastwonitrogenactivesites．Thenewco．reactantisveryhydrophobicandthuscouldbeCO-immo

4、bilizedwithtris(2，2"-bipyridine)ruthenium(II)ditetrakis(4-ehlompheny1)borate[Ru(bpy)3][4-(Clph)4B]2onanindiumtin。oxide(ITO)electrode．SotheconsumptionofCO‘reactantisgreatlyreducedintheelectroehemiluminescent(ECL)process．Keywords：CO—reactant；synthesis；electrochemiluminescent在过去几十年里，电致化学发光(

5、ECL)由于>仲胺>叔胺，电化学发光强度的顺序刚好相反，伯具有高灵敏度、可控性好、设备简单、可进行原位胺的发光强度最低。此外，氮或者a碳原子上的分析等特点⋯而引起研究者们的广泛关注。基团的吸电子、给电子能力、胺的立体构型、烷基Noffsinger和Danielson首次报道了Ru(bpy)的键长、有无环状结构、环的刚性以及是否存在芳与脂肪族胺类的电致化学发光的研究。根据这个香基团等都是影响胺类物质电化学发光的因素。报道，Leland和Powell又研究了TPA作为共反应EeL与其他传统的光学检测技术不同，大部分剂的Ru(bpy)体系的电致化学发光行为j。脂ECL研究是将

6、发光试剂溶解在水相电解质中，而肪族胺类的结构与ECL效率有着密切的关系。胺发光反应发生在电极表面附近的扩散层中，这就类物质与Ru(bpy)32+的电化学机理都涉及到离子大量的消耗了化学发光试剂¨引。因此发光试剂自由基中间体的形成步骤，因此胺的非键轨道电子的一级离子化电位与其电化学发光强度成反比的固定成为一个热门课题。常见的固载发光试剂关系，对于烷基胺，离子化电位的大小顺序为伯胺的方法有Langmuir—Blodgett(LB)膜法J，分子自收稿日期：2012-05·2O：修回日期：2012-06—19联系人简介：肖丹(1961一)，男，教授，主要研究方向分析化学和化学与

7、生物传感器。E-mail：xiaodan@SCt1．edu．el1454化学研究与应用第24卷组装膜法，聚合膜技术．10]，溶胶一凝胶(s01．ge1)缓慢滴加有30mmo]的1，5一二溴戊烷的THF溶法¨，纳米材料做载体l】等方法。但是，这些固液，继续回流反应27h。反应结束后，将反应液冷载方法主要是集中在固定钌配合物上，对固定共却至室温，加人水去除未反应完的NaH，旋干反应剂的方法还鲜有报道。共反应剂在水相体系THF。残留物加入二氯甲烷进行萃取，将萃取液进中进行ECL反应时会大量的被消耗，因此将共反行减压蒸馏，收取140℃下的产物，即