MS法分析日化产品中三氯生.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2011年第10期文章编号：1002—1124(2011)10—0036—04分糯测GC-MS／MS法分析日化产品中三氯生试赵海辉，李春娟(1．东北农业大学食品科学与工程学院。黑龙江哈尔滨150030；2．黑龙江省质量监督检测研究院。黑龙江哈尔滨150050)摘要：建立了三重四极杆气相色谱一质谱联用(GC—MS／MS)分析日化产品中三氯生的方法。用乙酸乙酯提取三氯生，优化了仪器条件、考察了基质效应，采用多反应监测(MRM)技术，对三氯生进行了定性定量分析，以三氯生离子对m／z290>218

2、、m／z290>148离子对进行定陛，以m／z290>148进行定量。方法在0．010—1．0mg·L『·范围内呈良好线性关系，方法检测限为O．O06mg·kg-，精密度为3．6％6．8％，回收率为86．5％～106．5％。为日化产品中三氯生的定性定量检测提供了方法。关键词：三重四极杆气质联用；多反应监测；日化产品；三氯生中图分类号：0658文献标识码：AAnalysisoftriclosanindailychemicalproduc~byGC．MSfMSZHAOHai-hui，LIChun-juan(1．InstituteofF

3、oodScienceandEngineering，NortheastAgriculturalUniversity，Harbin150030，China；2．InstituteofSupervisionandInjectionOnQualityofHeilongjiangProvince，Harbin150050，China)Abstract：Themethodfordeterminationoftriclosanindailychemicalproductsbygaschromatographytandemtriplequadru

4、plemassspectrometry(GC-MS／MS)wasestablished．Thesampleswereextractedbyaceticether．Themethodoptimizedparametersofinstrumentsandstudiedmatrixeffects．MRMscanmodeofGC-MS／MSmonitoredwasapplied，theratioofionsm／z290>148andm／z290>218relativeabundancewasusedtotoqualitativeconfi

5、rmandpeakareaofm／z290>148wasusedtoquantitativeanalysisfortriclosan．Thelinerrangeswerefrom0．010to1．00mg。L-’．Thelimitofdetectionwas0．006mg。kg-1(S／N=3)．TheRSDofmethodwere3．6％-6．8％．Theaveragerecov-crieswere86．5％-106．5％intheaddedrangefrom1．0to25．0mg’kg～．Themethodwassuitabl

6、efordetectiontri—closanindailychemicalproducts．Keywords：gaschromatographytandemtriplequadruplemassspectrometer；MRM；dailychemicalproducts；tile】0sa”三氯生(Triclosan，cas：3380—34—5)又名三氯新、测、衍生化一GC—MS方法等。本文利用三重四极杆三氯沙，化学名为2，4，4’一三氯一2羟基一二苯醚，其气质联用其对牙膏、护理液等5类13化产品中三氯分子式为c。H，C1，O，微

7、溶于水，溶于乙醇、丙酮、乙醚生进行分析，通过多反应监~WJ(MRM)技术检测三氯和碱溶’液【“。三氯生作为防腐剂和防霉剂，用于高档生，并考察了方法的效果。日化产品的生产，医疗、饮食行业器械消毒剂、织物抗菌防臭整理剂的配制等，它还是一种广谱抗菌药1实验部分剂，具有高效的杀菌作用，以往被认为对环境和人体高度安全I21，因此，过去的30多年来，三氯生作为1．1仪器、材料与试剂防腐抗菌剂被广泛添加到洗发水，肥皂，牙膏等13Varian320一MS气相色谱质谱联用仪(配化产品中【31。由于三氯生的广泛使用，引起的负面环CP一8400型自动进

8、样器)；VF一5MS色谱柱(30mx境问题逐渐受到关注，因此，建立三氯生的分析方0．25min，0．25in瓦里安公司)；KQ5200DE型超声法尤为重要。目前，检测三氯生的方法有可见分光波提取仪(昆山市超声仪器有限公司)；XK96一A快光度’法【