制备金属薄膜样品的步骤.doc

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1、制备金属薄膜样品步骤：1.从实物或大块试样上切取厚度为0.3~0.5mm厚的薄片。方法：电火花线切割法。2.样品薄片的预先减薄方法：（1）机械减薄法：通过手工研磨完成，把切割好的薄片一面用粘接剂粘在样品座表面，然后在水砂纸磨盘上进行研磨减薄。应注意把样品放平，不要用力太大，并使它充分冷却。减薄到一定程度时，用溶剂把粘接剂溶化，使样品从样品座上脱落下来，然后翻一个面再研磨减薄，直至样品被减薄至规定的厚度。还应留有最终减薄时应去除的硬化层余量。（2）化学减薄法：把切割好的金属薄片放入配制好的化学试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。减薄溶液：95%H2O+5%HF或30%

2、HNO3+15%HCL+10%HF+45%H20或40%HNO3+10%HF+50%H2O。化学减薄时事先必须把薄片表面充分清洗，去除油污或其他不洁物，否则将得不到满意的结果。3.最终减薄方法：双喷电解抛光法：将预先减薄的样品剪成直径为3mm的圆片，装入样品夹持器中。用这样的方法制成的薄膜样品，中心孔附近有一个相当大的薄区，可以被电子束穿透，因为透射电子显微镜样品座的直径也是3mm，因此可以直接装入电镜，进行分析观察。