判断介孔方法.doc

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1、微孔<2nm中孔(介孔)2~50nm大孔>50nm氮吸附法孔分析的有效范围0.35~500nm微孔测试技术微孔的常规分析方法判断介孔主要靠：做物理吸附XRDTEM来判断，1介孔物理吸附会出现第4类吸附等温线，而且口径分布集中在介孔区域；但出现以上结果却不一定就是介孔，有可能是纳米材料堆积造成的。2介孔XRD图谱会在1到2°出现衍射峰；其他样品基本不会有这种现象；3判断介孔的最直接最可靠的证据应该是TEM图，若可以看到规则的介孔结构基本上就可以下结论。XRD的小角出现峰，未必是介孔材料的。有较长周期的结构应该就有可能出现小角衍

2、射。如果在小角出现峰，但很弱，这种情况有可能纯粹是制样引起的。有这样一种情况：样品制备不平整，中间略突起，当实验开始时，x射线的角度很低，此时x射线被样品挡住，因此衍射强度小，随后越过这一高度后，衍射变强，这样即形成一个峰。这种峰显然不能说明问题。当然，这只是一种可能。小角只能表明材料长程有序在接近小角的部分原本就有可能直射，所以一般的样品在较小角度都会从很高往下落，但不一定是峰，另样品的制备对于小角的衍射影响较大，一般来讲，用ＸＲＤ表征的是层状结构，就是从小角度能够有周期性的一些特征峰，至于孔好像不能表征，用ＢＥＴ可以表征

3、孔结构分布对于小角有峰的问题楼上的几位朋友说的都非常有道理，即XRD是给出有空的可能而孔吸附是表征多孔材料的唯一手段（苏宝廉教授说的），所以很多材料可以称作是多孔结构的（mesostructured)而不是多孔的（mesoporous）。无论XRD有峰有否，氮气吸附是IV型等温线就说明是介孔材料了。但是孔的分布不一定均匀，也就是说可能是无序排列的均匀孔道，所以电镜可能看不到结构（很可能是蠕虫结构）。这时候可以参考XRD的衍射角的正弦平方比是否符合1：3：4：7等的空间群规律了。如果小角出峰角度比较小，0.6－0.9。可能是样

4、品孔道引起的吗？还是散射峰？或者测试时操作引起的呢？谢谢指教。主要根据TEM看晶格条纹还有BET吸附脱附曲线XRD做小角是用来分析样品中是否有有序的孔结构，如非有序结构，XRD小角衍射是没有峰的，具有有序介孔结构的大多是介孔分子筛、层状粘土等有纳米级周期性结构的材料，而且有序结构的小角也不是扫到一个峰即可认定是有序介孔结构，比如SBA-15这种介孔分子筛，就有100（0.9~1.0）、110（1.4~1.5）、200（1.7~2.0）三个明显的峰。如只想知道是否有孔结构的话，那只需做氮吸附分析即可。小角的峰必须排除4楼所说的

5、几种可能，即制样不标准和操作错误的可能，否则就可能得到错误结论，而且只出一个峰不能说明就有有序孔，可以细扫找到别的峰的话才能确定，而且BET结果中孔径分布也要很窄才能说明有有序介孔。不知helenhao要的是是么结果，只是孔呢还是有序孔，只是孔的话只需BET结果，有序介孔结构如在0.5~3.0间有峰，不用HRTEM，普通TEM就能看到清晰的条纹或者有序的孔点阵结构。