粗品岗位标准操作规程.doc

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1、部门：生产部题目：粗品岗位标准操作规程共7页第1页编号：新订：√替代：制定人：审定人：批准人：执行日期：分发部门：生产部、原料药车间、质量管理部1、目的：制订xxxx粗品岗位标准操作规程，以规范岗位操作，保证产品质量。2、范围：适用于xxxx粗品岗位生产。本规程以5kgxxxx投料量计。3、责任：3.1QA、生产部对本操作规程的实施负责监督。3.2原料药生产车间对本操作规程的实施负责。4、程序：4.1准备4.1.1检查现场是否有清场合格证、生产指令。4.1.2检查场地、工器具清洁是否符合要求。4.1.3设备运行、机械台秤是否正常，清洁是否符合要求

2、。4.1.4公用系统供应是否正常。4.1.5按生产指令进行备料。4.2操作程序4.2.1关闭反应釜05-R111底阀、放空阀、回流阀，打开上汽阀和进料阀。打开冷凝器05-E111A出料阀、冷却水进出阀。关闭接收罐05-V111底阀、放空阀，打开进料阀和真空阀，向反应釜中加入110kg氯苯,关闭反应釜进料阀。待反应釜内压力P≤-0.09MPa时，关闭冷凝器05-E111A出料阀。关闭接收罐进料阀和真空阀，打开放空阀，平衡接收罐内压力。打开反应釜氮气阀，向反应釜内充入氮气。当反应釜内压力P=0.01MPa时，打开反应釜放空阀，平衡反应釜内压力。4.2

3、.2调节反应釜05-R111氮气阀门至微开状态，持续向反应釜内通入氮气。开启搅拌，打开投料孔，向反应釜中加入5kgxxxx，关闭投料孔，搅拌5分钟。4.2.3打开反应釜05-R111投料孔，向反应釜中加入3.5kgXXXX，关闭投料孔。4.2.4打开反应釜05-R111回流阀，关闭夹套排污阀，打开疏水阀、蒸汽阀。将反应釜内温度升至128～132℃，保温反应2小时。4.2.5保温反应2小时结束后，关闭蒸汽阀，控制反应釜05-R111内温度为124～题目粗品岗位标准操作规程编号SOPPP页数7/7128℃，打开反应釜投料孔，向反应釜中补加1kgXXX

4、X，关闭投料孔。补加后，打开蒸汽阀，继续升温至128～132℃，保温反应1小时。4.2.6保温反应1小时结束后，关闭蒸汽阀，控制反应釜05-R111内温度为124～128℃，打开反应釜投料孔，向反应釜中补加1kgXXXX，关闭投料孔。补加后，打开蒸汽阀，继续升温至128～132℃，保温反应1小时。4.2.7重复4.2.6操作步骤，4.2.8保温反应1小时结束后，关闭蒸汽阀，控制反应釜05-R111内温度为124～128℃，打开反应釜投料孔，向反应釜中补加1kgXXXX，关闭投料孔。补加后，打开蒸汽阀，继续升温至128～132℃，保温反应2小时。4

5、.2.9保温反应结束后，TLC检测反应情况：取对照品xxxx用乙酸乙酯溶解后，用毛细管取样点在a点，取反应液用丙酮稀释后，用毛细管取样在b点；展开剂为乙酸乙酯：正已烷=1：1.5；365nm紫外灯下显色观察。终点判断：无原料斑点，如仍有原料斑点则适当延长反应时间，直至原料点消失。如图：aba：对照品b：反应液4.2.10反应完全后，关闭反应釜05-R111蒸汽阀、疏水阀，打开冷却水进出阀，将反应釜内温度降至100～105℃。4.2.11关闭反应釜05-R114底阀、放空阀、回流阀，打开上汽阀和进料阀。打开冷凝器05-E114出料阀，冷却水进出阀。

6、关闭接收罐05-V114底阀、放空阀，打开进料阀和真空阀。4.2.12打开压滤器05-F161出料阀，放空阀。打开压滤器05-F161进料阀，打开反应釜05-R111底阀，将反应釜05-R111中的物料放入压滤器05-F161中，当物料放至约压滤器05-F161体积的2/3处时停止放料。关闭反应釜05-R111底阀。关闭压滤器放空阀、进料阀。打开压滤器05-F161氮气阀，控制压滤器内压力≤0.25MPa将料液压入压入反应釜05-R114中。压滤器05-F161内料液全部压完后，关闭压滤器05-F161氮气阀，打开放空阀，平衡压滤器05-F161

7、内压力。4.2.13重复4.2.12操作步骤，直至反应釜05-R111题目粗品岗位标准操作规程编号SOPPP页数7/7内料液全部压完后，关闭压滤器氮气阀，打开放空阀，平衡压滤器内压力。关闭反应釜05-R111底阀，关闭搅拌。4.2.14关闭反应釜05-R111氮气阀、放空阀、回流阀，打开进料阀。打开冷凝器05-E111A出料阀。关闭接收罐05-V111底阀、放空阀，打开进料阀和真空阀，向反应釜中加入30kg氯苯,关闭反应釜进料阀。4.2.15开启反应釜05-R111搅拌，关闭反应釜夹套冷却水进出阀，打开排污阀，排净夹套中的水，关闭排污阀。打开夹套

8、疏水阀、蒸汽阀，将反应釜内温度升至100～105℃，保温回流5分钟。关闭夹套蒸汽阀。4.2.16重复4.2.12操作步骤，直至反应釜05