离心萃取机液液萃取技术处理炼油厂含酚废水.doc

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1、离心萃取机液液萃取技术处理炼油厂含酚废水离心萃取机液液萃取技术处理炼油厂含酚废水摘要:用溶剂萃取法对炼油含酚废水脱酚处理。对3种不同含酚废水分别确定各自的最佳工艺条件。磷酸三丁酯(TBP)-柴油为TBP体积10%，萃取比1:1,pH值与温度没有影响。碳酸二甲酯(DMC)-正己烷为DMC体积50%，萃取比1：1,pH值与温度没有影响。N503一柴油为N503体积30%，萃取比1:2,pH值为3:4，温度没有影响。酚类化合物是一种原型质毒物，对一切生物个体都有毒害作用。酚类化合物是美国国家环保局列出的129种优先控制的污染物之一。含酚废水在我国水污染控制中也被列为重点解决的有害废水之一。目

2、前，工业含酚废水处理有化学氧化法、焚烧法、蒸汽法、吸附法、生化法、溶剂萃取法、乳状液膜法、超声波法、光催化分解法和超临界法等。溶剂萃取法不仅设备投资少、占地面积小、操作方便、能耗低，而且能够有效回收利用废水中的酚类物质，更适用于高浓度含酚废水。本文主要针对炼油厂排出的经去油及蒸馏的炼油废水，采用溶剂萃取法进行处理。1.实验1.1试剂和仪器    含酚废水，取自石化厂的炼油排放废水，经预处理;柴油;碳酸二甲酯，分析纯;磷酸三丁酯，分析纯;N-503;其他试剂均为分析纯。THZ-82水浴恒温振荡器;恒温水浴锅;可调万用电炉;电热恒温干燥箱;电子分析天平;ZD-2型自动电位滴定仪。（离心萃取

3、机液液萃取技术处理炼油厂含酚废水）1.2实验方法1.2.1磷酸三丁酯柴油萃取将含酚废水进行过滤。取一定体积的炼油废水调到所需要的pH值。将磷酸三丁酯与柴油按照一定的体积比例混合成需要浓度的萃取剂，然后将一定体积的萃取剂与一定体积的炼油废水按照萃取比共同放入250mL碘量瓶中。将碘量瓶放入水浴恒温振荡器中，在衡定温度下振荡一定时间后，将碘量瓶中的混合溶液移入250mL分液漏斗中静置分层，量取下层液体的体积，量取一定体积的下层液体进行嗅化滴定分析酚含量。将经过萃取的富含酚的萃取剂与一定质量分数的反萃取剂氢氧化钠溶液，按照一定的反萃取比共同放入250mL碘量瓶中，放入水浴恒温振荡器中，恒温振

4、荡一定时间后，将碘量瓶中的液体移入250mL分液漏斗中静置分层，量取下层液体的体积，并且量取一定体积的下层液体进行嗅化滴定分析，计算酚含量。（离心萃取机液液萃取技术处理炼油厂含酚废水）1.2.2碳酸二甲酯一正己烷溶液萃取取一定体积的炼油废水调到所需要的pH值。将碳酸二甲酯与正己烷按照一定的体积比例混合成萃取剂，然后将一定体积的萃取剂与一定体积的炼油废水按照萃取比共同放入250mL碘量瓶中，放入水浴恒温振荡器中，在衡定温度下振荡一定时间后，将混合溶液移入250mL玻璃分液漏斗中静置分层，量取下层液体的体积，量取一定体积的下层液体进行嗅化滴定分析酚含量。1.2.3 N503一柴油溶液萃取将

5、N-503与柴油按照一定的体积比例混合成萃取剂，调节N-503与柴油混合溶液的pH至3~4。混合溶液的pH调节使用酯酸溶液。然后将一定体积的萃取剂与一定体积的炼油废水共同放入250mL碘量瓶中。含酚废水的pH值调节使用氢氧化钠溶液或盐酸溶液。将碘量瓶放入水浴恒温振荡器中，在衡定温度下振荡一定时间后，将碘量瓶中的溶液移入250mL分液漏斗中静置分层，取下层液体分析。（离心萃取机液液萃取技术处理炼油厂含酚废水）2结果与讨论2.1磷酸三丁酯一柴油做萃取剂2.1.1萃取剂中磷酸三丁酯组成的选定    配制了四种磷酸三丁酯与稀释剂柴油不同体积比组成的络合萃取剂，在萃取比R为1:1，温度为25℃,

6、pH=8.5条件下进行萃取对比实验，数据见表1。可见，两相澄清的时间逐渐增大，酚浓度逐渐减小。萃取效率随有效组分TBP的增加而增大，但变化很小。TBP的组成从10%~50%，脱酚率都可以达到99%以上。从脱酚率与萃取剂成本等各个方面的综合考虑，决定选用TBP浓度为10%的柴油溶液作为萃取剂。 2.1.2温度对萃取剂性能的影响    在TBP组成为10%，萃取比为1:1,pH=8.5下，考察不同温度对萃取剂性能的影响。不同温度下一级萃取的实验数据见表2。温度对萃取剂的性能影响不显著，较高的温度不利于萃取剂与酚形成络合物，从而降低了萃取效率。在75℃时，酚浓度降至51.3mg/L，脱酚率高

7、于99.2% 2.1.3萃取相比对萃取效果的影响    在TBP组成10%。θ一25℃.pH=8.5条件下，考察了萃取剂按照不同萃取比对性质相同的废水的萃取效果，结果见表3。表3表明萃取剂对废水萃取效果随萃取比的下降而明显下降，当萃取比为1：5时，萃取率为95.3%。萃取比小于1：5时萃取效果下降明显。当萃取比为1:8时，萃取率为77.6%。当萃取比为1：10时，萃取率仅仅为62.78%。这是因为体系发生的络合反应是一可逆反应，体系中参与络合反