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1、篇一:实验３金属相图实验报告ｄyl物理化学实验备课材料实验3热电偶温度计得校正及金属相图一、基本介绍一个多相体系得状态可用热力学函数来表达，也可用几何图形来描述．表示相平衡体系状态与影响相平衡强度因素关系得几何图形叫平衡状态图,简称相固,也叫状态图。由于常见得影响相平衡得强度因素就是温度、压力与浓度，所以也可以说,相图就是描述多相体系得状态与温度、压力与组成关系得几何图形。相平衡得研究对生产与科学研究具有重大意义。钢铁与合金冶炼生产条件得控制、硅酸盐（水泥、耐火材料等)生产得配料比、盐湖中无机盐得提取等,都需要相干衡得知识。又如对物质进行提纯(如制备半导
2、体材料）、配制各种不同低熔点得金屑台金等,都要考虑到有关相干衡问题。化工生产中产品得分离与提纯就是非常重要得,其中溶解与结晶、冷凝与熔融、气化与升华等都属相交过程。总之．由于相变过程与相干衡问题到处存在，研究与革捏相变过程得规体,用以解释有关得自然现象与指导生产甚为重要。二、实验目得１、用热电偶—电位差计测定bｉ—sn体系得步冷曲线,绘制相图;2、掌握热电势法测定金属相图得方法;３、掌握热电偶温度计得使用,学习双元相图得绘制。.三、实验原理绘制固液二相平衡曲线得方法，常用得有溶解度法与热分析法。溶解度法就是指在确定得温度下,直接测定固液二相平衡时溶液得浓
3、度,然后依据澜得得温度与相应得溶解度数据绘制成相固。此法适用于常温下易澜定组成得体系,如水盐体系等。热分析法就是指在常温下不便直接澜定固液乎衡时溶液组成得体系(如合金与有机化合物得体系).通常利用相变时得热效应来测定组成已确定之体系得温度,然后依据选定得一系列不同组成得二组分体系所测定得温度,绘制相图。此法简单易行，应用顾广。用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态。因此。体系得冷却速度必须足够慢。才能得到较好得结果。体系温度得测量，可用水银温度计,也可选用合适得热电偶。由于水银温度计得测量范围有限，而且其易破损，所以目前大都采用热电偶
4、来进行测温.用热电偶测温其优点就是灵敏度高、重现性好、量度宽.而且由于它就是将非电信号转换为电信号,故将它与电子电热差计配合使用,可自动记录温度—时间曲线。原则上也可用升温过程中得实验数据作温度-时间关系曲线,但由于升温过程中温度很难控制,不易做到均匀加热,由此产生得误差大于冷却过程,所以通常都绘制冷却曲线.本实验用热电偶作为感温元件,自动平衡电位差计测量各样晶冷却过程中得热电势,作出电位—时间曲线(步冷曲线),再由热电偶得工作曲线找出相变温度,从而作出bi-sｎ体系得相图、实验装置简图四、实验仪器及试剂坩埚电炉(含控温仪)；自动平衡电位差计;冷却保温装
5、臵;样品管；杜瓦瓶;镍铬—镍铝(或其她材料)热电偶。五、实验步骤1、准备工作1)在杜瓦瓶中装入室温水,连接并检查线路。2)热电偶调零:在测温热电偶为室温温度时开启记录仪开关,调量程为２０ｍv,走纸温度为0，调节零悬纽使记录笔位于记录纸左边零线处。这就是位臵所指温度热电势为0,代表温度为室温。2、测量温度1)加热试样：臵样品坩埚于管式电炉中，臵电热偶温度计于坩埚中细玻璃管内,并插入底部.调调压器使加热电压为12０mv,加热至坩埚中试样熔化停止加热。（判断:加热时若坩埚中间细玻璃管能动则说明试样已熔化)。六、数据记录0%bｉ2０％bi40%bi60%ｂi８0
6、％bi1０0%bｉ３00269c０25０２39c０t/c20０2０6c1９7c1８３c0000１5０140c01002８0014000time/s七、实验注意事项根据前面得实验原理可以知道，要获得准确真实得相图,必须保证样品组成与测量温度得准确性,为此在实验过程中需注意以下几点:１、样品得组成就是直接称重配成得，要保证样品得纯度,一般化学纯可以满足实验要求。为防止样品在高温下得挥发氧化,在配制样品时加入了少量得石墨粉,尽管如此,长期使用得样品难免发生氧化变质,可以将样品废弃，重新配制。２、加热熔化样品时得最高温度比样品熔点高出50℃左右为宜，以保证样品完
7、全熔融。待样品熔融后，可轻轻摇晃样品管，使体系得浓度保持均匀.3、在样品降温过程中，必须使体系处于或接近于相平衡状态,因此要求降温速率缓慢、均匀。降温速率取决于体系与环境间得温差、体系得热容量与热传导速率等因素。当固体析出时，产生得凝固热使步冷曲线出现“拐点",若产生得凝固热能够抵消散失热量得大部分,则“拐点"明显；反之，则不明显。但降温速率太慢,实验时间延长．在本实验条件下，通过调整适当得风量以每分钟3～5℃得速率降温,可在较短时间内完成一个样品得测试。4、样品在降温至“平阶”温度时，会出现十分明显得过冷现象,应该待温度回升出现“平阶”后,温度再下降时
8、,才能结束记录。另外,为了使热电偶指示温度能真实地反映被测样品得温度,本实验所设
